Trennung und Nachweis des Harnstoffs. 77. 105 



Galle, Milch odej- in Organen aufzufinden und möglichst quantitativ zu 

 bestimmen, sind sehr verschiedene Methoden vorgeschlagen und in An- 

 wendung gezogen, haben jedoch alle ungenügende Kesultate gegeben. 

 Folgendes Verfahren, welches bezweckt, den Harnstoff selbst in reinem 

 Zustande zu gewinnen, möchte wohl am Besten zum Ziele führen. 



Die nöthigenfalls liei massiger Wärme etwas eingeengte Flüssigkeit 

 oder das zu untersuchende, frische, schnell zerkleinerte Organ oder frisches 

 Blut werden mit dem 3 bis 4fachen Volumen starken Alkohol gut ge- 

 mischt und 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur stehen gelassen, 

 dann abfiltrirt und der Kückstand mit Alkohol mehrmals gewaschen. 

 Von dem gesammten Filkat wird der grösseie Theil des Alkohols ab- 

 destillirt, nach dem Erkalten mit Essigsäure stark angesäuert, Chloro- 

 form hinzugegossen, damit gut geschüttelt, im Scheidetrichter beide 

 Flüssigkeiten getrennt, die Chloroformlösung mit Wasser gewaschen und 

 die Waschflüssigkeit mit der übrigen alkoholisch-wässerigen Lösung ver- 

 einigt. Durch das Chloroform werden das den Filtrationen sehr hinder- 

 liche Lecithin und Seifen entfernt, ausserdem Fette und Cholesterin auf- 

 genommen. Die wässrig alkoholische Lösung wird nun dm'ch Abdampfen 

 bei massiger Wärme von Alkohol befreit, mit Schwefelsäm-e nach dem 

 Erkalten stark sauer gemacht, dann mit Phosphorwolframsäure gefällt, 

 so lange Niederschlag entsteht und hierdurch Pepton, Kreatinin und 

 etwa vorhandene andere Basen gefällt. Der Niederschlag wird noch 

 einige Male mit schwefelsäurehaltigem Wasser gewaschen, dann die ver- 

 einigten Filtrate mit Barytwasser übersättigt, der Ueberschuss durch 

 einen Strom CO .2 abgeschieden, filtrirt und auf kleineres Volumen bei 

 massiger Wärme abgedampft, dann mit salpetersaurem Quecksilberoxyd 

 der Harnstoff abgeschieden in der Weise der Harnstofftitrirung (§ 230), 

 indem aber statt Natriumcarbonat zum Sättigen der freiwerdenden Salpeter- 

 säure ein feinzerriebener Brei von Bariumcarbonat in kleinen Portionen dient 

 und die Flüssigkeit bis zum Ende schwach sauer erhalten wird. Schliess- 

 lich wird mit ein paar Tropfen Barytwasser fast gesättigt, aber nicht 

 alkalisch gemacht, der Niederschlag abfiltrirt, einige Male mit kleinen 

 Mengen Wasser gewaschen, mit dem Filter in etwas Wasser zertheilt 

 und mit Schwefelwasserstoff das Quecksilber abgetrennt. Die Lösung 

 soll jetzt ausser vielleicht etwas salpetersaurem Baryt nur salpetersauren 

 Harnstoff enthalten. Sie wird auf dem Wasserbade erwärmt zur Aus- 

 treibung des Schwefelwasserstoff, dann Bariumcarbonat hinzugefügt und 

 gänzlich bei massiger Wärme verdampft, der Rückstand mit absolutem 

 Alkohol extrahirt und filtrirt. Beim Verdampfen der alkoholischen 

 Lösung soll Harnstoff krystallisirt erhalten werden. 



Die alleinige Benutzung der Fällung durch Quecksilbernitrat nach 



