310 Bestimmung von Calcium und Magnesium 20G. 



Kalk in etwas Salzsäure lösen, die Lösung zuerst auf dem Wasserbade, 

 dann im Luftbade bei 120—1500 trocknen, in etwas Wasser lösen und 

 in derselben nach Hinzufügen von etwas chromsamem Kali den Chlor- 

 gehalt titrh-en, wie es in § 208 beschrieben ist. Jeder CC. dieser 

 Silberlösung entspricht dann 3,42 Milligr. Calcium. 



Der Kalk, welcher sich in dem in Wasser nicht löslichen Theile 

 der Asche befindet, wird mit den geschilderten Vorsichtsmassregeln 

 gleichfalls durch oxalsaures Ammoniak gefällt und zwar der vorlier an 

 Phosphorsäure gebundene in der essigsauren Lösung; der Niederschlag 

 wird nach dem Erwärmen der FKissigkeit auf einem kleinen Filter ge- 

 sammelt, ausgewaschen, getrocknet und geglüht, so wie es oben ange- 

 geben ist. Genauer als durch oxalsaures Ammoniak können Kalk und 

 Magnesia dm-ch Schwefelsäure und Alkohol getrennt werden, besonders 

 wenn die Substanz neben viel Magnesiasalz sehr wenig Kalksalz enthält, 

 doch ist dies Verfahren etwas umständlich (vergl. Chizinsky, Zeit- 

 schr. f. analyt. Chem. Bd. 4 S. 348). 



206. Zur Bestimmung der Magnesia ist es stets erforderlich, 

 dass der Kalk bereits aus der Lösung völlig entfernt ist, in welcher 

 Magnesia gefällt werden soll. Man benutzt somit zu dieser Bestimmung 

 das Filtrat, welches beim Abfiltriren des Oxalsäuren Kalkes gewonnen 

 wird und welches man zunächst, wenn es zu voluminös geworden sein 

 sollte, durch Abdampfen concentrirt. Es ist ferner wichtig, dass die 

 Flüssigkeiten, in denen der Kalk durch Ammoniak oder oxalsaures 

 Ammoniak gefällt werden soll, hinreichend Chlorammoniak enthalten, so 

 dass durch das Aetzammoniak nicht Magnesia als Hydrat ausgefallt wird. 



Aus der hinreichend concentrirten , völlig kalkfi-eien Lösung wird 

 die Magnesia dann durch phosphorsaures Natron gefällt, nachdem die- 

 selbe mit Ammoniak stark übersättigt ist. Enthielt die Flüssigkeit be- 

 reits Phosphorsäure und waren die Salze derselben nur durch Essigsäure 

 in Lösung erhalten, so genügt die Uebersättigung mit Aetzammoniak 

 zur Ausfällung der Magnesia. Hat man die Flüssigkeit stark am- 

 moniakalisch gemacht, so lässt man sie mit dem gelnldeten Nieder- 

 schlage mindestens 12 Stunden bedeckt stehen, sammelt dann den 

 Niederschlag auf einem kleinen Filter, wäscht mit einer Mischung von 

 etwa 1 Volumen Aetzammoniak und 3 Volumen Wasser gut aus, trocknet 

 das Filter mit dem Niederschlage im Luftbade, schüttet den trocknen 

 Niederschlag in ein gewogenes Porcellan- oder Platintiegelchen aus, 

 legt das zusammengefaltete Filterchen dazu und erhitzt nun sehr all- 

 mälig, schliesslich aber zum stärksten Glühen und so lange, bis 

 höchstens ganz unbedeutende Spuren von Kohle noch zu bemerken sind. 

 Es ist nicht räthlicli, zu fi'üh stark zu erliitzen, und es ist auch in der 



