Bestimmung der Phosphorsäure durch Wägung. 209. 313 



sehr genaue Eesultate und hat den Voitheil, dass sie für salpetersaure 

 Lösungen angewendet werden kann, ist jedoch umständlicher als die be- 

 schriebenene Methode von Mohr, wenn es sich um Aschen handelt, 

 während sie für Harne allein angewendet zu werden verdient; vergl. 

 unten § 224. 



Bcstimniung der Phosphorsäure durch Wägung. 



209. Im wässerigen Auszuge der Asche und ebenso nach Ab- 

 trennung des Eisens im salzsauren Auszuge der Asche, nöthigenfalls 

 durch Weinsäure, Ammoniak und Schwefelammonium (vergl. § 203 2.) 

 wird die Phosphorsäure durch Magne^iamischung*) aus der kalten 

 schwach ammoniakalischen Lösung gefällt. Enthält die Flüssigkeit nicht 

 bereits Ammoniumchlorid, so wird vorher noch etwas davon zugefügt. 

 Man setzt Magnesiamischung zu, solange Niederschlag entsteht, und 

 noch etwas mehr. Dann wird zu dieser Mischung V.3 ihres Volumen 

 Ammoniakflüssigkeit gefügt, 12 Stunden kalt bedeckt stehen gelassen, 

 darauf schnell abfiltrirt und mit einer Mischung von Ammoniak und 

 Wasser im Verhältniss 1 : 3 Volumen gemischt ausgewaschen, bis das 

 Filtrat mit salpetersaurem Silber nach Ansäuern mit Salpetersäure keinen 

 Niederschlag mehr giebt. Der Niederschlag wird auf dem Filter ge- 

 trocknet, geglüht, das Filter mit dem Best verbrannt hinzugefügt, und 

 die weisse geglühte pyrophosphorsaure Magnesia nach Erkalten im 

 Exsiccator gewogen. 



Kleine Mengen von Phosphorsäure z. B. aus Schmelzen mit Sal- 

 peter, können bei Abwesenheit von Salzsäure, Kieselsäure und von or- 

 ganischen Stoffen in salpetersaurer Lösung gefällt werden durch grossen 

 Ueberschuss von molybdänsaurem Ammoniak. Die Anwesenheit von 

 Calcium, Magnesium, Eisen ist für diese Trennung nicht hinderlich. 

 Auf 1 Tbl. Phosphorsäure in der Lösung sollen mindestens 40 Thl. 

 Molybdänsäure kommen. Man lässt die Mischung bei ungefähr 40" 

 12 Stunden stehen, filtrirt dmxh kleines Filter und prüft das Filtrat, 

 ob nach Zusatz von etwas Molybdänlösung und Stehen in der Wärme 



*) Magnesiamischung wird zweckmässig dargestellt durch Lösen von 83 gr 

 krystallisirtem Magnesiumsulfat in siedendem Wasser, Zusatz von 5 cbcm Salzsäure 

 und wässeriger Lösung von 82 gr Chlorbariuni. Man kocht die Mischung, filtrirt, 

 prüft das Filtrat mit ein paar Tropfen verdünnter Schwefelsäure, ob nicht Baryt 

 noch in Lösung sei. Ist dies der Fall, so fällt man mit noch etwas Magnesium- 

 sulfatlösung. Das Bariumsulfat auf dem Filter wird gewaschen, das Waschwasser 

 und Filtrat vereinigt auf kleines Volunaen eingedampft werden mit 165 gr Ammo- 

 niumchlorid, 260 cbcm Ammoniak gemischt und das Ganze zu einem Liter Mischung 

 verdünnt, einige Tage verschlossen stehen gelassen, dann nöthigenfalls filtrirt. 

 {Fresenius, Anleitung zur quantit. Analyse 6. Aufl. L S. 403.) 



