314 Volumetrische Bestimmung der Phosphorsäure in Aschen. '210. 



noch weiterer Niederschlag geljildet wird. Ist dies der Fall, so ist der 

 Niederschlag dem ersteren hinzuzufügen und mit einer Mischung von 

 10 Thl. Molybdänlösung, 2 Tbl. Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. und 

 8 Thl. Wasser auszuwaschen. Enthielt die ursprüngliche Lösung sal- 

 petrige Säure, so kann diese durch ICrhitzen vorher grösstentheils aus- 

 getrieben und der zurückbleibende Kest derselben dm-ch ein paar Tropfen 

 Ammoniak unschädlich gemacht werden. Der Niederschlag von phos- 

 phormoly))dänsaurem Ammoniak wird dann auf dem Filter in wenig Am- 

 moniak gelöst, das Filter mit verdünntem Ammoniak gewaschen, die 

 Flüssigkeit nach Zusatz von etwas Ammoniumchlorid mit Magnesia- 

 mischung gefällt, wie oben beschrieben ist, der Niederschlag getrocknet, 

 geglüht und als pyrophosphorsaure Magnesia gewogen. 



Vohimetrisclie Bestimmung der Phospliorsäure in Aschen.*) 



210. Essigsaures üranoxyd giebt mit phosphorsauren Verbindungen 

 in essigsaurer Lösung einen hellgrauen, flockigen, unlöslichen Nieder- 

 schlag von constanter Zusammensetzung, welcher 19,81 pCt. P2 O5 ent- 

 hält und weder durch überschüssig zugesetztes essigsaures Uranoxyd 

 noch durch Zusatz von Ferrocyankalium in seiner Zusammensetzung ge- 

 ändert wird. 



Ferrocyankalium giebt in sauren üranoxydlösungen einen dunkel- 

 braunen Niederschlag, der selbst bei ausserordentlicher Verdünnung 

 dieser Lösungen noch deutlich wahrzunelimen ist. Auf diese beiden Ver- 

 bindungen des Urans gründet sich die Titrnung der Phosphorsäure, zu 

 deren Ausführung man ausser einer Auflösung von Ferrocyankalium (deren 

 Gehalt man nicht zu kennen braucht) die folgenden drei Flüssigkeiten 

 anzufertigen hat: 



]. Eine Lösung von phosphorsaurem Natron von be- 

 kanntem Pbosphorsäuregehalte. Das käufliehe pbosphorsaure 

 Natron ist gewöhnlich oberflächlicli verwittert, man krystallisirt eine 

 Portion aus heissem Wasser um, ti-ocknet die Krystalle gut ab, zerreibt 

 sie, presst zwischen Fliesspapier, löst 10,085 gr davon abgewogen in 

 Wasser und verdünnt diese Lösung, bis sie gerade 1 Liter beträgt, mit 

 Wasser. 



Die so erhaltene Lösung soll in 100 CC. 0,2 gr P2 0,^ enthalten. 

 Man misst von derselben 50 CC. ab, verdunstet in einer kleinen Por- 

 cellanschale auf dem Wasserbade, erhitzt den Kückstand zum lebhaften 

 Glühen, lässt erkalten und wägt. Wenn die Lösung den richtigen Titer 



*) Im Wesentlichen nach Neubauer, Neubauer und Vogel, Analyse des 

 Harns 1876. 6. Aufl. S. IC,'.). 



