Volumetrische Bestimmung der Phosphorsäure in Aschen. 210. 315 



besitzt, so geben 50 CC. derselben nach Verdunsten und Glühen des 

 Kückstandes 0,1874 gr phosphorsaures Natron. 



2. Eine Lösung von Essigsäure und essigsaurem Natron. 

 Man löst 100 gr ki-ystallisirtes essigsaures Natron in etwas Wasser, 

 fügt 100 CC. starke Essigsäure hinzu und verdünnt die Mischung im 

 Literkolben bis zum Volumen eines Liter. 



3. Titrirte Lösung von essigsaurem üranoxyd. Man löst 

 käufliches Uranoxyd oder kohlensaures Uranoxydnatron in einer besonders 

 von brenzlichen Stofl"en freien Essigsäure und verdünnt diese Lösung 

 etwas mit Wasser. Nachdem man gut gemischt hat, füllt man mit 

 dieser Lösung eine Büi-ette, misst mit einer anderen Bürette 50 CC. der 

 obigen Lösung von phosphorsaurem Natron ab, lässt sie in ein Becher- 

 glas fliessen, fügt 5 CC. der Lösung von essigsaurem Natron und Essig- 

 säiu-e hinzu, stellt das Becherglas auf ein Wasserbad, erhitzt dies zum 

 Kochen des Wassers und lässt nun aus der Bürette tropfenweise die 

 essigsaure Uranlösung dazufliessen, so lange man die weitere Bildung 

 eines Niederschlages deutlich beobachten kann. Man bringt dann nach 

 gutem Umrühren einen Tropfen der Mischung auf eine weisse Porcellan- 

 platte und lässt auf derselben einen Tropfen Ferrocyankaliumlösung mit 

 einem anderen Glasstabe daneben gebracht von der Seite hinzufliessen. 

 Entsteht beim Zusammenfliessen der Flüssigkeiten keine Farbenver- 

 änderung, so ist noch nicht alle Phosphorsäure ausgefällt, man fügt 

 also wieder einige Tropfen Uranlösung hinzu, rührt gut um, bring-t 

 wieder einige Tropfen der Mischung auf Porcellan mit einem Tropfen 

 Ferrocyankaliumlösung zusammen u. s. w., bis endlich bei diesem Zu- 

 sammenfliessen der Tropfen beider Flüssigkeiten eine leichte Braun- 

 färbung an der Stelle, wo sie sich mischen, erkennbar mrd. Diese 

 Braunfärbung rührt von der Bildung von Uranferrocyanid her und be- 

 weist, dass bereits alle Phosphorsäm-e an Uranoxyd gebunden und noch 

 ein geringer Ueberschuss von essigsaurem Uranoxyd in Lösung ist. Man 

 liest jetzt ali, wie viel üranlösimg verbraucht ist, wiederholt die Prüfung 

 mit Ferrocyankaliumlösung nach kurzem weiteren Erhitzen auf dem 

 Wasserbade noch einmal; ist die Braimfärbung jetzt wesentlich stärker 

 geworden, so wiederholt man die Bestimmung- mit einer neuen Portion 

 von 50 CC. der Phosphorsäurelösung, indem man die üranlösung dies- 

 mal vorsichtiger zusetzt, bis gerade nach einigem Erhitzen eine Probe 

 der Mischung mit einem Tropfen Ferrocyankaliumlösung schwach braune 

 Färbung giebt. Hat man auf diese Weise erfahren, wie viel Uranlösung 

 erforderlich ist, um 0,1 gi* P2O5 zu fällen, so verdünnt man diese 

 Lösung, bis 20 CC. derselben 0,1 gr P2O5 oder 1 CC. derselben 

 0,005 gr P0O5 entsprechen. 



