316 Volumetrische Bestimmung der Phospliorsäure in Aschen. 211. 



Es sei z. B. gefunden, dass 50 CC. der Phosphorsäurelösung 

 5,4 CC. der Uranlösung verbrauchten, bis die braune Endreaction er- 

 schien, es mussten dann 14,6 CC. Wasser zu 5,4 CC. Uranlö.sung ge- 

 setzt werden, um die richtige titrirte Uranlösung herzustellen, und 

 wenn im Ganzen 240 CC. solcher concentrirter Uranlösung zu Gebote 



240 14 6 



ständen, so würde zu dieser Quantität ^7— ^ oder 648,9 CC. Wasser 



0,4 



zuzusetzen sein, um eine richtige titrirte Uranlösung zu erhalten, von 

 der 1 CC. dann 0,005 gr PoO,, entspricht. 



211. Die Bestimmung der Pliosphorsäure in Aschen lässt 

 sich nun mit der titrirten üranlösung schnell ausführen, falls die 

 Lösung der Asche frei von Eisenoxyd ist. Enthält aber die Asche 

 Eisenoxyd, so neutralisirt man, falls nicht melir Eisenoxyd da ist als 

 die Pliosphorsäure zu sättigen vermag (vergl. § 203. 1) die freie Salz- 

 säure fast durch Ammoniak, fügt Vio 'lires Volumens von der obigen 

 Lösung von Essigsäure und essigsaurem Natron hinzu, filtrirt den 

 flockigen Niederschlag von phosphorsaurem Eisenoxyd ab, wäscht aus, 

 trocknet den Niederschlag und liestimmt das phosphorsaure Eisenoxyd 

 nach dem im vorigen Paragraphen angegebenen Verfahren. Das Filtrat 

 durch Abdampfen ungefälir auf das frühere Volumen concentrirt titrirt 

 man dann mit der Uranlösung. 



Ist in der Asche mehr Eisenoxyd als die Phosphorsäure zu sättigen 

 vermag (vergl. § 203. 2) so ist das Eisen zunächst von der Phosphor- 

 säure zu trennen, nach Ausfällung und Abfiltriven des Schwefeleisens 

 das Filtrat mit kohlensaurem Natron zu neutralisiren, zur Trockne ein- 

 zudampfen, der Rückstand zu glühen, nach dem Erkalten wieder in 

 Wasser zu lösen und nun nach Zusatz von Vio Volumen der Essig- 

 säure- und essigsauren Natronlösung mit Uranlösung zu titriren. Der 

 Wasserauszug einer Asche kann stets ohne weitere Vorbereitung mit 

 Essigsäuremischung versetzt und mit üranlösung titrirt werden. 



Diese Titrirung wird ganz in der nämlichen Weise ausgeführt, wie 

 es oben zur Titerstellung der Uranlösung angegeben ist. Man stellt 

 die zu titrirende Flüssigkeit nach dem Mischen mit Vio Volumen Essig- 

 säuremischung aufs Wasserbad, eriiitzt dieses, lässt Uranlösung aus 

 einer damit gefüllten Bürette zu der Flüssigkeit in kleinen Portionen 

 einfliessen, so lange man eine weitere Vermehrung des Niederschlags 

 dabei zu erkennen vermag; ist dies nicht mehr deutlich zu unter- 

 scheiden, so ))ringt man nach gutem Umrühren einen Tropfen der Mischung 

 auf einen Porcellanteller und lässt von der Seite einen Tropfen Ferro- 

 cyankaliumlösung hinzutreten, fliessen die Trojifen zusammen, ohne dass 

 sich Braunfärbung zeigt, so kann man wieder eine kleine Portion Uran- 



