Bestimmung des Eisengehaltes der Aschen. 212. 317 



lösung in die zu titrirende Flüssigkeit einfliessen lassen, umrühren und 

 nun abermals in der angegebenen Weise mit FeiTOcyankaliumlösung 

 prüfen u. s. w., bis endlieh der Tropfen anf Porcellan mit Ferrocyan- 

 kalium eine braune Färbung erhält. Man liest dann ab, wie viel üran- 

 lösung verbraucht ist und erhält dui'ch das Product der Anzahl der 

 verbrauchten Cubikcentimeter mit 5 das Gewicht von PoOj in Milli- 

 grammen, welches sieli in der Flüssigkeit befindet, deren Titiirung man 

 ausgeführt hat. 



Man versäume nicht, noch ein paar Minuten auf dem Wasserbade 

 zu erhitzen und dann abermals die Mischung in der angegebenen Weise 

 mit Ferrocyankalium zu prüfen; ist jetzt die Braunfärbung zu stark, 

 so wiederholt man die Titrirung mit einer neuen Portion der Asche- 

 lösung unter vorsichtigerem Zusatz der Uranlösung. 



So umständlich die angegebenen Vorbereitungen zur Titrirung der Phosphor- 

 säure in Aschen mit Uranlösung zu sein scheinen, erfordern sie doch einerseits 

 nicht viel Zeit und dann ist die Titrirung selbst sehr schnell ausführbar; sie ist 

 auch hinreichend genau. Ganz besonders ist diese Methode zu empfehlen, wenn 

 ganze Reihen von Phosphorsäurebestimmungen in Aschen auszuführen sind. Die 

 Vorbereitungen werden eigentlich allein umständlich in der Blutasche wegen der 

 Anwesenheit von viel Eisenoxyd, in bei Weitem den meisten Aschen ist die Quan- 

 tität des Eisenoxyds so gering, dass man die ganze Phosphorsäure der Asche ohne 

 vorherige Trennung des phosphorsauren Eisenoxyds mit nicht bemerkbarem Fehler 

 durch Titrirung bestimmen kann. Man verwendet zweckmässig zur Titrirung der 

 Phosphorsäm-e eine Lösung, welche V4 bis Va gr Asche enthält, doch lässt sich 

 darüber natürlich nichts völlig allgemeines vorschreiben. 



Die von Lieb ig zuerst empfohlene Titrirung der Phosphorsäure mit Eisen- 

 chlorid steht der obigen mit Uranliisung weit an Genauigkeit nach. 



Von Maly*) ist eine alkalimetrische Titrirmethode für Phosphorsäure ange- 

 geben, die in folgender Weise ausgeführt wird. Die nicht zu concentrirte Phos- 

 phatlösung wird in einen Kolben gebracht, eine abgemessene aber überschüssige 

 Portion von auf die Hälfte oder ein Viertel der Concentration verdünnter Normal- 

 natronlauge hiuzufliessen gelassen, ein Tropfen concentrirte Corallinlösung und eine 

 beliebige Quantität Chlorbariumlösung hinzugefügt, das Ganze erhitzt und dann 

 mit auf V2 oder ','4 ihrer Concentratiun verdünnter Normalsalzsäure titrirt bis zur 

 Neutralisation, also bis zum Verschwinden der Rosafärbung. Die Flüssigkeit ist 

 während der Titrirung heiss zu erhalten. Bei diesem Verfahren wird die Phos- 

 phorsäure als (P04)3 Ba., vollständig ausgefällt und der Niederschlag braucht nicht 

 abfiltrirt zu werden. Die vom ausgefällten Barium abgetrennte Chlorqua-Jitität, 

 welche an Na'rium gebunden ist, wird durch die Titrirung in leicht ersichtlich c-i 

 Weise bestimmt. 



Bestiiiiiming: des Eiseugehaltes der Aschen. 



212. Ist der Eisengehalt der Asche, welche zu untersuchen ist, so 

 unbedeutend, dass die vorhandene Phosphorsäure das Eisenoxyd zu 



*) Zeitschr. f. anal. Chemie Bd. 15 S. 417. 



