Eiiirichtung u. Gebrauch d. zu ehem. Zwecken verwendbaren Mikrowagen. \l^ 



Anhang: 



Über Rückstandsbestimmungen mit hochempfindlichen Nernst- 



wagen. ^) 



1. Allgemeines. 



1. Platin als Gefäßmaterial. Aus den Untersuchungen von Hol- 

 bor ti und seinen Mitarbeitern-) sowie von W. Crookes^) wissen wir. daß 

 dem Platin in hohen Temperaturen nicht jene ^Viderstandsiähigkeit zu- 

 kommt, die man ihm in frülierer Zeit wohl allgemein zuschrieb. Crookes 

 stellte fest, daß Platingefäße zwar stundenlaug auf 900'^ C erhitzt werden 

 können, ohne sich nachweisbar zu verändern, daß sie aber bei 1300° schon 

 nach relativ kurzer Zeit erheblich an Gewicht verlieren. Da die Arbeits- 

 schälchen im Flammenrand sehr leicht den letzterwähnten Hitzegrad an- 

 nehmen, ist entsprechende Vorsicht geboten. 



Nachstehender Versuch beweist die Richtigkeit des Gesagten in bezug auf die 

 hier in Betracht kommenden Umstände : Ein neues Arbeitsschälchen im Gewichte von 

 130 /«f/ (ohne Deckel) verhielt sich beim Glühen folgendermaßen: 



5 Minuten Rotglut im Platinlöffel konstantes Gewicht. 



5 ,. Gelbglut am Wedekindstäbchen 12"9 y Verlust, 



5 .. Rotglut im Platinlöffel konstantes Gewicht. 



5 ,. Gelbglut wie oben 41) y Verlust. 



5 „ , 4-9 Y 



Also betrug die Gewichtsabnahme beim Erhitzen auf Gelbglut: 



In den ersten 5 Minuten 0"! 7o 



.. zweiten 5 .. O'Oi^Q 



,. .. dritten 5 0-04" „. 



Die größere Gewichtsabnahme beim erstmaligen Erhitzen hängt offen- 

 bar mit dem Gehalt des Platins an anderen Metallen der Platingruppe 

 zusammen. Die Schälchen sollen deshalb vor dem (iebrauch stets 

 eine Zeitlang frei im Bunsenbrenner erhitzt werden. Der Deckel 

 ist getrennt zu erhitzen, da er sonst anschweißt. 



Sehr feine Drähte erleiden entsprechend größere Gewichtsverluste, 

 da sie weit höhere Temperaturen annehmen. 



Zahlreiche Versuche wurden unternommen, um die Frage zu entscheiden, ob 

 andere Gefäßmaterialien entsprechende Vorteile ergeben könnten. Ein genügend feuer- 

 festes Gefäßchen würde den Anwendungsbereich der Rückstandsbestimmungen sehr er- 

 weitern. Man könnte leichtflüchtige Metallverbindungen, wie Kalisalze, von schwer- 



') Monatshefte f. Chemie. 36. S. 427 (1915). 



-) Wissenschaftl. Abhandlungen der Physik. -Techn. Reichsanstalt, Bd. IV, H. 1, 

 S. 87 oder Sitzungsber. der Königl. preuß. Akad. der AVissensch. 1902. XL. 936. ph.-m. 

 Kl. 1903. XII. 24."!: siehe auch v. Wartmibcrg, Zeitschr. f. auorg. Chemie. 79. 8ö. 



*) Proceedings of the Royal Society (London). A. 86. p. 461 ; Chem. Zentralbl. 

 II. 232 (1912); vgl. auch daselbst I. 1098 (1913) und II. 1126. — An neueren (während 

 des Druckes erschienenen) Arbeiten vgl. auch: G. K. Buryeß, Chem. Zentralbl. II. 633 

 (1915); Bnrgeß und WaUcnberf/ , daselbst II. 724 (1916); Hostellcr und Sosman, 

 daselbst 788; MijUus und Hütfner, Z. f. anorg. Chemie. 95. 257 (1916). 



Abderhalden, Handbuch df-r biochemischen Arbeitsmethoden. IX. g 



