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flüchtigen Oxyden, wie Ätzkalk, durch Erhitzen auf Gelbglut trennen u. dgl. Uie be- 

 treffenden \'ersuche sind zwar noch nicht ganz abgeschlossen, doch ermutigen die bis- 

 herigen Ergebnisse kaum zu einer Fortsetzung. Weder „technische" noch reine Ma- 

 gnesia erwies sich genügend schwor flüchtig und Zirkon tiegelchen zerfielen nach dem 

 Abrauchen des Kaliumsulfats zu Pulver. (Die Versuche von Jinß' und JAii<scftk(^) waren 

 zu der Zeit, als ich mit Zirkontiegelchen experimentierte, noch nicht bekannt.) Für 

 approximative Versuche kann man übrigens mit Platin auskommen, indem man die 

 Gewichtsverminderung des Gefäßes berücksichtigt. An Stelle eines Tiegelcheus benutzte 

 ich auch Drahtspiralen, die den Vorteil bieten, daß sie von der Flamme besser durch- 

 spült werden; man muß aber dafür die Unbequemlichkeit des jedesmaligen Justierens 

 in den Kauf nehmen, t'brigens versuchte ich auch die Gewichtsabnahme des Platins 

 durch entsprechende Maßnahmen zu verhindern. Erhitzte ich den Tiegel in einer elek- 

 trisch glühenden Platinröhre auf einer Magnesiauuterlage im Stickstoff ström, so traten 

 kleine Gewichtszunahmen ein. für welche es ja verschiedene Erklärungen gibt.-) 



2. Auf die Reinigung der Schälclien ist Sorgfalt zu verwenden, 

 namentlicli beim Übergang zu einer neuen Serie von Bestim- 

 mungen. Gewöhnlich habe ich das Arbeitsschiilchen nach Seite 102 ge- 

 reinigt, oft genügt kräftiges Ausglühen, z. B. um Kaliumsulfat zu vertreiben. 

 Viele Glührückstände lassen .sich auch mechanisch ziemlich vollständig 

 entfernen, z. B. Chromoxyd durch Ausklopfen u. dgl. 



Die zu analysierende Substanz wird mittelst Mikrospatel (flach ge- 

 schlagener Platindraht) in das Tiegelchen gebracht und daselbst vor dem 

 p]rhitzen unter dem Mikroskop durchmustert ; ein Papierfaserchen kann 

 ja natürlich das Resultat verderben. Über die Art des Erhitzens folgt 

 Näheres bei den Beispielen. 



Sehr empfehlen möchte ich bei dieser Gelegenheit nach 

 dem Vorschlag von Frf'(/l dsis ..Blockieren" der Analysen =^): dab'ei 

 werden die Bestimmungen mit der Substanz unbekannter Zu- 

 sammensetzung zwischen zwei Bestimmungen mit bekanntem 

 und wie ich hinzufügen möchte, möglichst ähnlichem Analysen- 

 material und wenn möglich unter Benützung eines und desselben 

 Arbeit sschälchens eingeschlossen. 



Auf die Reinheit der Reagenzien wird man natürlich sehr achten, 

 denn es läßt sich schwer vermeiden, dalJ ein großer Überschuß zur An- 

 wendung gelangt. Bisher habe ich den in den Tiegel zu bringenden Tropfen 

 mit einer kleinen Quarzpipette eiugeblasen: die naheliegende Befürchtung, 

 daß man dabei durch Aufsteigen von Salzlösung einen \'erlust herbeiführen 

 könnte, hat sich nicht bewahrheitet. Es sollen aber noch Versuche mit 

 Sprayapparaten aus Quarzglas gemacht werden, bei welchen der ge- 

 dachte Einwand natürlich wegfällt, und die auch den Zusatz beliebig 

 kleiner Dosen gestatten müßten. Häufig wird sich behufs Reinigung die 

 Destillation ad hoc^i empfehlen. Um rückstandfreie Schwefelsäure zu er- 



1) Bnf und Lauschke, Zeitschr. f. anorg. Chem. 87. 198 (l'J14). 

 -) Diese Versuche wurden mit einer Xernstwage gewöhnlicher Empfindlichkeit 

 angestellt. Sie werden an dieser Stelle angeführt, weil sie sich hier am besten einfügen. 

 ^) Abderhalden, Biochem. Arbeitsmethoden. V. S. 1332. 

 *) Zeitschr. f. anaivt. Chemie. Bd. 54. S. 489 (1915). 



