IQQ E. Siehurg. 



Die Abscheidung des Arsens aus organischen Massen mittelst Destil- 

 lation ist seit der Einführung des Verfahrens unablässig verbessert worden. i) 

 Es beruht auf der Flüchtigkeit des trivalenten' Arsens mit Chlorwasser- 

 stoff in Form von Arsenchlorür. E. Fischer machte dies Verfahren auch 

 für pentavalentes Arsen brauchbar, indem er als Reduktionsmittel Ferro- 

 salz verwandte. Man kann sowohl das Untersuchungsmaterial direkt ver- 

 wenden, oder es auch schon vorzerstören, es darf dann aber keine nitrosen 

 Stoffe mehr enthalten. Man rührt z. B. die zerkleinerte Substanz mit reich- 

 lich konzentrierter Salzsäure zu einem dünnen Brei an, gibt einige Kubik- 

 zentimeter einer gesättigten Ferrosalzlösung (Ferrochlorid , Ferrosullat, 

 1/oArsches Salz etc.) hinzu und destiUiert aus einem geräumigen Kolben, 

 der unter einem stumpfen Winkel mit einem Kühler verbunden ist. 



Sehr gute quantitative Resultate erhält man, wenn die organischen 

 Massen mit einer Mischung aus 100 cm» starker Salzsäure, 1 — 2 r/ Brom- 

 kalium und 3 — bg salzsaurem oder schwefelsaurem Hydrazin destilliert 

 werden, bis der Kolbeninhalt sirupdick geworden ist. 2) 



Das durch Destillation abgeschiedene Arsentrichlorid wird entweder 

 wegen seiner Flüchtigkeit in eisgekühlter Vorlage oder in einem Oxyda- 

 tionsmittel ^Salpetersäure , Natriumhypochlorit) aufgefangen und weiter 

 einer (|uantitativen Bestimmung unterworfen. 



C. Fagel'^) zerstört mittels Cromylchlorid, das bei der Destillation 

 das Arsen mit sich fortnimmt. Es werden etwa 100^ des getrockneten 

 Objektes mit lOg KaUumbichronuit und 20^ Kochsalz gemischt und in 

 eine Ptetorte gebracht, in dessen Tubus ein Scheidetrichter eingefügt ist, 

 aus dem konzentrierte Schwefelsäure tropft. Man erhitzt die Retorte so- 

 lange, bis sich keine gelben Dämpfe mehr entwickeln, die man in einer 

 gut gekühlten Vorlage auffängt. Hierbei geht das Arsen quantitativ über, 

 Antimon und Quecksilber zum größten Teil, andere Schwermetalle bleiben 

 als Sulfate zurück. 



Die sogenannten Anreicherungsverfahren setzten vielfach eine Zer- 

 störung voraus; sie sind da am Platze, wo es gilt, aus einem großen 

 Flüssigkeitsvolumen minimale Arsenmengen in einem kleinen Volumen zu 

 konzentrieren. 



Gautier konnte mit seiner zuerst beschriebenen Methode noch 0002 m^ 

 Arsen in 100^ organischer Substanz nachweisen, mit seinem Anreicherungs- 

 verfahren jedoch noch Y^ — 1/2 Tausendstel Milligramm in viel mehr orga- 

 nischer Substanz. 



') Fyfe, Journ. f. prakt. Chem. 55. 108 (1851). — Schneider, Foggendorß's, Ann. 

 85. 433 (1852). — E.Fischer, Liebig» Ann. 208. 182 (1881). — Beckurfs, Arch. d. 

 Pharm. 222. 653 (1884). 



2) F. Jannasch und jE. Heimann, Journ. f. prakt. Chem. 77. 473 (19ü7). — F. Jan- 

 nasch und Th. Seidel, Ber. d. Deutsch, chem. Ges. 43. 1218(1910); Journ. f. prakt. Chem. 

 91. 133 (1915). — W. Ney, Pharm. Ztg. 56. (515 (1911). 



=*) C. Fagel, Pharm. Post. 33. 489 (1900). 



