Bestimmung von Phosphor bzw. Phosphorsäure etc. 623 



schnell erfolgt, ungelöst gebliebene Teile erkennt man bei genauer Besich- 

 tigung der Filterpfropfen leicht an ihrer gelben Farbe. War die zugesetzte 

 Menge Natronlauge zur völligen Lösung des Niederschlages nicht ausrei- 

 chend, so setzt man weitere 5 oder 10 cm^ i-^n. Natronlauge hinzu, nach- 

 dem die zuerst zugesetzte Portion in den Rezipienten / hineingetropft, 

 bzw. abgesogen worden ist. Man notiert jetzt sofort das zugesetzte Volu- 

 men 1 ., n. Natronlauge, spült den Glasstab //. den man so lange im Filter- 

 rohr d belassen hat , mit destilliertem Wasser ab, wobei man das Wasch- 

 wasser in d hineinlaufen läßt, setzt den Gummistopfen k wieder auf das 

 Filterröhrchen d, saugt gut ab und läßt das Filtrat aus /" nach Öffnen 

 des Quetschhahns (/ und Verbindung von/ mit der Außenluft in den Kol- 

 ben a möglichst abfließen. Nun setzt man auf den Ring des Stativs einen 

 anderen a gleichen und mit 100 cm^ destillierten Wassers beschickten 

 Kolben und saugt in kleinen Fraktionen von etwa 20 cm'^ das Waschwasser 

 durch das Filterrohr d, wobei man jede in ./' übergeführte Fraktion ge- 

 sondert in den Kolben a abläßt und mit rotem Lackmuspapier auf ihre 

 Reaktion prüft. Die letzte Fraktion darf bei richtiger Handhabung des 

 Apparates rotes Lackmuspapier auch nicht im geringsten mehr bläuen. 

 Ist dies wider Erwarten dennoch der Fall, so wäscht man mit kleinen 

 Mengen destillierten Wassers weiter aus, bis keine Blaufärbung des Papiers 

 mehr erfolgt. Der Inhalt des Kolbens n wird nun auf einer Asbestplatte 

 zum Sieden erhitzt und darin so lange (etwa 15 Minuten lang) erhalten, 

 bis die aus dem Halse entweichenden Dämpfe angefeuchtetes rotes Lack- 

 muspapier, auch nach längerer Einwirkung (etwa nach 1 Minute) nicht 

 mehr bläuen, also frei von Ammoniak sind. Man entfernt den Kolben a 

 nunmehr von der Flamme, setzt einige wenige Tropfen Phenolphthalein- 

 lösung (7) zu, titriert sofort mit i .^n. Salzsäure bis zur Entfärbung zurück 

 und läßt aus einer zweiten Bürette wieder so viel ' , n. Natronlauge hinzu- 

 fließen, bis die Flüssigkeit schwach rot gefärbt ist. Hierauf erhitzt man sie 

 nochmals zum Sieden, läßt etwa 2 Minuten lang kochen und setzt dann 

 vorsichtig so viel ^ 4 n. Salzsäure zu, bis gerade Entfärbung eingetreten 

 ist. Zu der Menge ^ «n. Natronlauge, die man in das Filterrohr gebracht 

 hat, addiert man nun das der Bürette entommene Quantum ^ '2 n. Natron- 

 lauge und subtrahiert von der Summe das verbrauchte Quantum 1 , n. 

 Salzsäure. Die Differenz gibt die Menge Phosphorsäure (P2O5) an, welche 

 in der zur Verbrennung gelangten Menge Substanz enthalten war, und 

 zwar entspricht Icdi^ ^ ., n. Natronlauge 0-001268^ P2O5 oder 0-0005536 </ P. 



Beispiel: 



Zur Verbrennung verwandte Menge Substanz: '2\i(/. 

 Zur Auflösung des Niederschlages von phosphormolybdänsaurem 



•Ammon im Filterrohr verwandte Menge V2 n. Natronlauge lO'O cin^ 



Aus der Bürette zugesetzte V2 ß- Natronlauge 23 ,. 



Gesamtverbrauch an y^n. Natronlauge 12"3 rm^ 



Zum Zurücktitrieren verbrauchte 1/2 o- Salzsäure .... 5 '6 ,. 



Differenz . . 77 cm' 



