Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. (575 



ZU behandeln, daß man es auf eine .Stunde unter eine Glasglocke neben 

 Ammoniak stellt. 



4. Eine Mischung gleicher Teile drahtförmiges Kupfero.xyd 

 und Bleichromat v^on Hirse- bis Hanfkorngrölie als eigentliche 

 oxydierend wirkende Füllung des Rohres. 



Für die Füllung bringt man in das zuvor gründlich gewaschene und 

 getrocknete llohr zuerst Silberwolle in einer I/inge von 10 mm, schiebt 

 mit einem scharfkantigen Glasstab eine 2—3 mm dicke Schichte frisch 

 ausgeglühten ^^oocÄ-Tiegelasbestes darauf, füllt dann in einer Länge von 

 20 — 25 mm gekörntes Bleisuperoxyd ein. auf welches man in mehreren 

 Portionen wieder frisch ausgeglühten (9oocA-Tiegelasbest gibt und mit dem 

 (ilasstab festdrückt, so daß an dieser Stelle ein dichter Pfropfen, der soge- 

 nannte Bremspfropf, in einer Schichtlänge von 7 mm entsteht, der 

 dazu dient, hier die größte Gasreibung zu erzeugen und zu bewirken, daß 

 über diese Stelle in gleichen Zeiten immer nur gleiche (Jas- 

 mengen strömen können. Um den Bremspfropf nicht zu dicht zu 

 machen, ist es angezeigt, vor der weiteren Füllung das Bohr auf seine 

 Durchlässigkeit durch Anschalten an das U-Bohr mit dem Blasenzähler 

 zu prüfen. Es sollen bei einem Drucke von 50 mm im Druckregler in einer 

 Minute 4 — 5 rm- Gas durch das Bohr strömen, gemessen am abtropfenden 

 Wasser der angeschalteten J/aWo^^eschen Flasche. 



Nachdem man den Bremspfropf entsprechend dicht hergestellt hat, 

 wischt man das Bohr mit einem \Vattel)äuschchen zur Entfernung von an- 

 haftenden Bleisuperoxydteilchen gründlich aus und schiebt dann wieder 

 Silberwolle locker gestopft in einer Länge von 8() mm ein. die man gegen 

 die folgende Füllung abermals durch ein Asbestbäuschchen abgrenzt. Nun 

 bringt man eine V6()mm lauge Schichte des (Gemisches von Kupferoxyd 

 und Bleichromat ein, auf diese etwas Asbest, wischt das llohr mit Watte 

 aus und schiebt endlich Silberwolle in einer Länge von '2h—'^\0mm ein. 



Bevor man mit einem frisch gefüllten Bohr eine Analyse ausführen 

 kann, muß man es 4 — 5 Stunden nuter abwechselndem Dnrchleiten eines 

 langsamen Luft- und Sauerstoffstromes ausglühen und dann einen blinden 

 Versuch anstellen, um sicher zu sein, daß vom Bleisuperoxyd und Blei- 

 chromat nichts mehr abgegeben wird und die Gase und Schlauchverbin- 

 dungen einwandfrei sind. Bei diesem Versuch darf das Chlorkalziunirohr 

 nur noch um 003— 0-04 m(j und das Xatronkalkrohr um 002^ 003 mg an 

 (Jewicht zunehmen. Bei vorsichtiger Behandlung, d. h. wenn man niemals 

 übermäßig glüht und das Bleisupero.xyd nicht über 180" erhitzt, hält ein 

 Verbrennungsrohr 200—300 Analysen aus. Nur wenn zahlreiche, stark 

 halogenhaltige Substanzen verbrannt werden, muß die zuletzt eingefüllte 

 Silberschichte von Zeit zu Zeit erneuert werden. 



Die geschilderte Art der BohrfüUung ist als Universalfüllung zu 

 l)ezeichnen. weil nur in einem derart gefüllten Bohr jede Substanz von 

 beliebiger Znsammensetzung, ob sie neben Kohlenstoff, Wasserstoff und 

 Sauerstoff auch Stickstoff oder Halogene oder Schwefel oder alle genannten 



