(3,Sf) Hans Lieh. 



wohl auch auf die Marloffcsvhe Flasche gau/. verzichteu und trotzdem be- 

 friedigeude Analyseuresultate erhalten. In diesem Falle schaltet man an 

 das Xatronkalkrohr, um es gegen feuchte Luft zu schützen, das kleine 

 rechtwinkelig gebogene Chlorkalziumrohr an. das auch bei Anwendung 

 der Mar(ofte)id\e\\ Flasche dazwischengeschaltet wird. Seine Ansatzrührchen 

 dürfen zur Vermeidung von Stromhindernissen keine kapillaren Veren- 

 gungen besitzen, weil dadurch unnötigerweise eine Druckerhöhung im 

 Innern erzeugt würde. 



Wenn man die Apparatur für die Kohlenstoff-Wasserstoffbestinimung 

 neu zusammengestellt oder ein Rohr frisch gefüllt oder auch längere Zeit 

 nicht analysiert hat. ist die Anstellung blinder Versuche unerläßlich, 

 um sich von dem tadellosen Zustand der Apparatenanordnung 

 zu überzeugen. 



Man geht dabei wie bei einer \'erbrennung vor. nur daß man kein 

 Schiffchen einführt und auf den Gebrauch der Mariott/sdien Flasche ver- 

 zichten kann. Da die Anwendung einwandfreier Gase und gealteter Schläuche 

 für die rückwärtigen Verbindungen vorausgesetzt wird, so führt man jetzt 

 blinde Versuche nur deshalb aus, um zu beurteilen, ob ein frisch gefülltes 

 Rohr oder ein schon lange nicht gebrauchtes Verbrennungsrohr genügend 

 lang ausgeglüht ist. Namentlich frisch gefüllte Röhren sind oft noch nach 

 mehrtägigem Ausglühen die Ursache der Gewichtszunahmen sowohl des 

 Chlorkalzium- als auch des Xatronkalkrohres. was wohl hauptsächlich auf 

 das Bleisuperoxyd zurückzuführen ist , welches außer Wasser auch die 

 letzten Reste von Salpetersäure, die bei seiner Reinigung verwendet wird, 

 zähe zurückhält. 



Außer den (iasen oder ihren Zuleitungswegen oder der Rohrfüllung 

 können auch noch andere Einflüsse Gewichtszunahmen im blinden \'ersuch 

 bewirken. Neben den groben Fehlern, die entstehen, wenn man \'erbin- 

 dungsschlauchstücke zu stark glyzeriniert oder die Absorptionsapparate nach 

 Beendigung des Versuches vorschriftswidrig abwischt, sind es insbesonders 

 zwei Umstände, die wohl zu beachten sind: 1. eine wesentlich tiefere Tem- 

 peratur des Wägungsrauraes gegenüber dem \'erbrennungsraum, wodurch 

 es während der .Vuskühlungszeit der Absorptionsapparate zum Ansangen 

 feuchter Zimmerluft in die Apparate kommen muß. Um diesen Fehler 

 auszuschalten, muß die Temperatur des Wägungsraumes ebenso hoch, 

 wenn nicht höher sein als die des Verbrennungsraumes, falls man es nicht 

 vorzieht, Wägungen und Verbrennungen in einem Räume vorzunehmen. 

 Auch Temperaturschwankungen während des Analysierens und unnötige 

 Luftströmungen sind zu vermeiden. 2. — und dieser L'mstand wird bei Ein- 

 richtung der mikroaualytischen Methoden am leichtesten übersehen — 

 unvorschriftsmäßig gebaute Absorptionsapparate, d. h. solche, bei denen 

 die kapillaren Verengungen der Ansatzröhrchen nicht eng genug sind, um 

 auch bei den erforderlichen Hantierungen mit ihnen fehlerhafte Gewichts- 

 zuwächse zu verhindern. Schließlich sei darauf hingewiesen, daß ein ver- 

 schiedener Trockenheitsgrad des Chlorkalziums im T^-Rohr und in den 



