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i)ie organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. (387 



AbsorptioDsapparaten auch Fehler bedingen kann. Dagegen sichert man 

 sich dadurch . dalj man für die Füllung aller Apparate ein und dasselbe 

 hii'sekorngrolk' Chlorkalzium aus einer mit vaseliniertem Stöpsel versehenen 

 Vorratsflasche benützt und auch nicht die Mühe scheut, nach jeder mehr- 

 wöchigen Arbeitsunterbrechung sowohl das l'-Rohr mit dem Blasenzähler 

 als auch die Absorptionsapparate frisch zu füllen. 



Die Vorbereitung der Substanzen für die Analyse. 

 A. Feste Körper. 



Ist die zur Analyse kommende Substanz nicht hygroskopisch, 

 so wird sie in einem offenen Platinschiffchen, wie solche in der vor- 

 geschriebenen Form von der Platinschmelze Heraeus in den Handel 

 gebracht werden, ohneweiters mit einer Genauigkeit von drei Dezimalen 

 in einer Menge von o — hmg eingewogen. Vor jeder Verbrennung wird 

 das Schiffchen in verdünnter Salpetersäure ausgekocht, auf einem Platin- 

 drahthaken hängend in der rauschenden Bunsenflamme ausgeglüht und 

 dann auf einen kreisrunden Kupferblock von 40 ww Durchmesser mit 

 schwach konkaver (Oberfläche gelegt, wo es in der kürzesten Zeit auskühlt. 

 Solche Kupferblöcke montiert man am besten mittels entsprechend ge- 

 stalteter Drahtbügel in kleinen Handexsikkatoren, in denen die Schiffchen 

 mit und ohne Substanz gut geschützt aufbewahrt und übertragen werden 

 können. Das so gereinigte Schiffchen bringt mau mittels einer Platin- 

 spitzen- oder Elfenbeinpinzette auf die linke Wageschale, entfernt den 

 Kupferblock aus dem Wagengehäuse und wägt nach kurzer Wartezeit mit 

 einer Genauigkeit von 000 1^;^/. Darnach überträgt man das leere Schiff- 

 chen auf ein reines Blatt Papier und füllt mit Hilfe einer Federmesser- 

 spitze die nötige Substanzmenge ein. Bevor man nun das Schiffchen wieder auf 

 die Wageschale bringt, pinselt man es am Boden und an den Seiten der 

 Länge nach mit einem trockenen, durch Klopfen sorgfältig entstäubten 

 Marderhaarpinsel ab. um etwa außen anhaftende Snbstanzteilchen zu ent- 

 fernen. Nachdem man die Wägung des gefüllten Schiffchens wieder mit 

 derselben Genauigkeit und größter Sorgfalt vorgenommen hat, stellt man 

 den Kupferblock neben die Wageschale. überträgt das Schiffchen vorsich- 

 tig auf den Kupferblock und beide in den Handexsikkator. 



Ist die zu analysierende Substanz hygroskopisch, so bedient 

 man sich zur Einwage eines Wägegläschens (Fig. 22;")). An demselben 

 sind die Griffe sehr dünn, um die Flrwärmung beim Angreifen an diesen 

 Stellen auf ein Mindestmaß zu beschränken. Das Wägegläschen wird immer 

 im Wagengehäuse aufbewahrt und soll weder im Exsikkator noch bei 

 hoher Temperatur getrocknet werden. 



Falls die hygroskopische Substanz nur im Vakuum über 

 Chlorkalzium oder Schwefelsäure bei Zimmertemperatur ge- 

 trocTinet werden darf, wägt man das Wägegläschen mit dem Schiffchen 

 genau, bestimmt dann den Nullpunkt der Wage und wägt nun die noch 



