Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. (i9o 



schließt man das Ende des Ansatzröhrchens des Chlorkalziumrohres durch 

 ein Schlauchverbindungsstück an den Schnabel des Verbrennungsrohres 

 an. stützt die Absorptionsapparate durch zwei kleine Stative, verbindet das 

 Ende des Natronkalkrohres mit der Mariott eschen Flasche unter Dazwischen- 

 schalten eines kleinen Chlorkalziumrohres und überzeugt sich noch einmal, 

 daß alle Glasteile an den Verbindungsstellen in unmittelbarer 

 Berührung sind. 



Nachdem man durch entsprechendes Stellen des Dreiweghahnes den 

 Sauerstoff Strom abgestellt hat, öffnet man das hintere Ende des Verbren- 

 nungsrohres, wischt es mit einem reinen Wattebausch rasch aus und führt 

 das Schiffchen mit der Substanz ein. indem man den Kupferblock an die 

 Rohrmündung hebt, das Schiffchen mit der Pinzette erfaßt, in das Rohr 

 bringt und mit einem reinen Glasstab je nach dem Schmelzpunkt und 

 der Flüchtigkeit der Substanz bis knapp an die Silberschichte oder 10 bis 

 15 mm davon entfernt einschiebt. Das Einführen eines Diffusionsstöpsels 

 hat sich als überflüssig erwiesen. Das Rohr wird dann sofort verschlossen, 

 indem man zuerst den von der Thermometerkapillare abgezogenen Kaut- 

 schukstopfen ansteckt und erst jetzt die verjüngte Kapillare durch die 

 Bohrung schiebt. Zur Feststellung grober Undichtigkeiten im System kann 

 man nun eine Prtifung auf Dichte vornehmen, indem man den Hebel der 

 Mariotteschen Flasche etwas unter die Horizontale senkt und dabei beob- 

 achtet, ob noch Gasblasen durch die Flasche aufsteigen. Wenn dies der 

 Fall ist, beginne man am besten gar nicht mit der Verbrennung, sondern 

 entferne sofort die Substanz aus dem Rohr, um wenigstens diese zu retten, 

 und behebe die Undichtigkeit. Feinste Undichtigkeiten der Schlauchver- 

 bindungen, die immerhin schon Analysenfehler bedingen können, lassen 

 sich aber durch diese Prüfung nicht ermitteln. 



Hat man die Dichtigkeitsprüfung vorgenommen, so muß man zuerst 

 den Hebel der ^¥ario^^eschen Flasche wieder hoch stellen. Dann stellt man 

 den Dreiweghahn auf Sauerstoff ein, überzeugt sich, daß der schon 

 früher in richtige Stellung gebrachte Druckregler mit Gas voll- 

 gefüllt ist, und senkt nun den Hebel der Mariotteschen Flasche vorsich- 

 tig so weit, daß die Zahl der Blasen in 10 Sekunden wieder dieselbe ist. 

 wie die Blasenfrequenz vor Anschalten der Absorptionsapparate bei gleicher 

 Stellung des Druckreglers, was mit dem Sekundenzeiger einer Taschenuhr 

 zu ermitteln ist. Nachdem man noch über das Natronkalkrohr einen mit 

 kaltem Wasser befeuchteten Flanellappen, über das Ansatzröhrchen des 

 Chlorkalziumrohres am Schnabel den Kupferbügel der (iranate gelegt hat, 

 um dort die Kondensation von Wasser zu verhindern, und den Lang- 

 brenner soweit aufgedreht hat. daß die Rohrfüllung in deutlicher Rotglut 

 ist, beginnt man mit der Verbrennung der Substanz. 



Zu diesem Zwecke schiebt man das kleine Eisendrahtnetzröllchen 

 bis an den Rand des Schiffchens und stellt den voll aufgedrehten beweg- 

 lichen Bunsenbrenner mit eben entleuchteter Flamme unter die Mitte des 

 Röllchens. Infolge der Erwärmung und Ausdehnung der (iase im Innern 



