694 Hans Lieb. 



des Rohres tritt anfangs eine Verringerung der Blasengeschwindigljeit ein, 

 die aber nach kurzer Zeit auf das frühere Maß zurückkehrt. Bald beob- 

 achtet man ein Schmelzen, Sublimieren oder Verkohlen der Substanz. Man 

 rücke mit dem Brenner und Piüllchen erst immer dann weiter, wenn die 

 der früheren Stellung entsprechende Veränderung der Substanz vollständig 

 abgelaufen ist, und hüte sich, zu rasch vorzugehen; denn dabei kommt es 

 plötzlich zur Entwicklung großer Dampfmengen, der Gasstrom im Blasen- 

 zähler setzt ganz aus und die Dämpfe können bis zum Kautschukpfropfen 

 zurückgeschlagen werden, wodurch die Analyse unrettbar verloren ist. 



Das Weiterrücken mit dem Brenner und Röllchen bedingt fast immer 

 eine Verminderung der Blasengeschwindigkeit. Man muß daher wenigstens 

 bis zum Eintritt der ursprünglichen Blasenfrequenz mit dem Brenner an 

 der erreichten Stellung bleiben und während der Verbrennung über- 

 haupt nur auf das Verhalten der Substanz und auf den Blasen- 

 zähler seine ganze Aufmerksamkeit richten. Natürlich hat man 

 auch dafür Sorge zu tragen, daß der Druckregler stets mit Gas 

 vollgefüllt ist und nicht zu oft große Gasblasen unter Glucksen 

 in die Luft entweichen, weil dies Druckschwankungen zur 

 Folge hat. 



Bei richtigem Vorgehen benötigt man für die Verbrennung selbst 

 nur 6 — 8, höchstens 10 Minuten. Wenn man mit dem beweglichen Brenner 

 bis zum Langbrenner vorgerückt ist, schaltet man durch Drehen des Drei- 

 weghahnes um 180" den Luftstrom ein. Indem man schon beim Ausglühen 

 des Rohres den Druckregler für die Luft um 10 — lo mm tiefer 

 gestellt hat als den für Sauerstoff, um eine größere Stromge- 

 schwindigkeit zu erreichen, und auch die Blasenfrequenz mit der Uhr 

 festgestellt hat, achtet man jetzt darauf, daß derselbe stets mit Luft voll- 

 gefüllt bleibt, und senkt allenfalls, um die richtige Blasenfolge herzustellen, 

 auch den Hebel der 3Iariotteschen Flasche ein wenig. Das von nun ab 

 abtropfende Wasser fängt man in einem Meßzylinder auf und leitet solange 

 Luft durch, bis 100 em^ abgeflossen sind. Inzwischen glüht man den 

 leeren Rohranteil, etwa 70 mm vor dem hinteren Kautschukpfropf be- 

 ginnend, mit dem beweglichen Brenner nochmals rasch durch und sorgt 

 auch bei Wasserstoff reichen Verbindungen dafür, daß das in der Vor- 

 kammer des Chlorkalziumrohres sich kondensierende Wasser durch Darüber- 

 legen des heißen Kupferbügels in das Chlorkalzium selbst hineingetrieben 

 wird. Wenn 100 cm^ Wasser abgeflossen sind, was wieder ungefähr 

 15 Minuten dauert, ist erfahrungsgemäß das entstandene Kohlendioxyd 

 und Wasser restlos in die Absorptionsapparate übergeführt. Nur bei sehr 

 wasserstoffreichen Verbindungen (über lO^'/o H) empfiehlt es sich, das 

 Chlorkalziurarohr o — 5 ^linuten länger angeschaltet zu lassen. 



Die \'erbrennung wird beendigt, indem man zuerst den Hebel der 

 Mariottescheu Flasche hoch stellt, den feuchten Flanellappen und den 

 Kupferbügel von den Absorptionsapparaten entfernt, hierauf die Verbindung 

 zwischen Chlorkalziumröhrchen der Mariotteschen Flasche und dem Natron- 



