Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. (^95 



kalkrohr und dann erst die A'erbindung zwischen dem Schnabel des Ver- 

 brenniingsrohres und dem Chlorkalziumrohr löst. Die noch miteinander 

 vei'bundenen Absorptionsapparate trägt man zur Wage, wo sie auseinander- 

 genommen und vorschriftsmäßig zuerst feucht und dann trocken abgewischt 

 werden. Sie bleiben auf dem (bestell neben der Wage die zur Auskühlung 

 erforderliche Zeit liegen. 10 Minuten nach dem Abwischen kann man be- 

 reits das Chlorkalziumrohr in die Wage hängen und nach 2 Minuten 

 Wartezeit wägen. Dann hängt man sofort das Natronkalkrohr in die Wage 

 und wägt erst nach 3 — 4 Minuten. Während der Auskühlungszeit setzt 

 man das Verbrennungsrohr für die zweite Analyse instand, indem man 

 das Platinschiffchen mit einem an einem Glasstab angeschmolzenen Platin- 

 drahthaken herauszieht und allenfalls bei aschenhaltigen Substanzen und 

 gewissen Metallsalzen M durch Zurückw^ägen des Schiffchens gleichzeitig 

 auch die Piückstandsbestimmung ausführt. 



Die Zeit während des Luftdurchleitens und des Auskühlens der Ab- 

 sorptionsapparate benützt man auch zum Einwägen der Substanz für eine 

 zweite Analyse; denn dann kann man die nach der ersten Verbrennung 

 gewogenen Apparate sofort für die nächste Bestimmung verwenden, ohne 

 sie neuerdings wägen zu müssen. Bei solcher Zeiteinteilung kann 

 man mit einer Apparatur mehrere Analysen der Pteihe nach mit 

 einer mittleren Zeitdauer von je 45 — 50 Minuten ausführen. 



Bei stickstoffhaltigen Verbindungen kommt es in ganz seltenen Fällen 

 bei der Verbrennung zur Abscheidung einer schwer verbrennlichen Kohle, 

 die auch bei starkem Erhitzen des Bohres sich nicht verbrennen läßt. In 

 solchen Fällen entfernt man den Bunsenbrenner für kurze Zeit, läßt die 

 betreffende Rohrstelle auskühlen und erhitzt dann neuerdings, worauf die 

 Verbrennung ohne Schwierigkeiten erfolgt. 



Für die Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmung in Salzen der Alka- 

 lien und Erdalkalien muß die Substanz im Schiffchen mit Kalium- 

 pyrochromat gemischt und überdeckt werden. Das Kaliumpyrochromat 

 muß selbstverständlich für diesen Zweck durch Umkristallisieren sorgfältig 

 gereinigt, dann bis zum Schmelzen erhitzt und nach dem Abkühlen fein 

 gepulvert werden. Man verwahre es stets im Exsikkator über Schwefel- 

 säure auf. Das Mischen mit der Substanz nimmt man mit einem kurzen 

 mit Öse versehenen Platindraht vor, den man nachher in das Schiffchen 

 legt ; die Verbrennung leite mau mit größter Vorsicht, damit nicht etwa 

 geschmolzenes Kaliumpyrochromat aus dem Schiffchen verspritzt und das 

 Rohr verunreinigt. Nach der Verbrennung wird das Schiffchen durch Er- 

 hitzen mit Kaliumsulfat und konzentrierter Schwefelsäure in einer Platin- 

 schale gereinigt. 



') Vcrgl. (las Kapitel „Bestimmung von Metallen in Salzen' 



