696 Hans Lieb. 



Die mikroanalytische Bestimmung des Stickstoffes. 



A. Gasvolumetrisch. (Mikro-Dumas.) 



Die quantitative Bestimmung des Stickstoffes in kleinen Mengen 

 organischer Substanzen auf gasvolumetrischem Wege nach dem Prinzipe 

 von Dumas gehört wohl zu den einfachsten und genauesten mikro- 

 analytischen Bestimmungen und ihre Ausführung ist vielleicht leichter 

 und erfordert weniger Aufmerksamkeit als die Makroanalyse, wenn einmal 

 die Apparatenanordnung vorschriftsmäßig gemacht ist. Die Resultate sind 

 bei großer Zeitersparnis genauer als die in der Makroanalyse. 



Die für die Bestimmung notwendigen Apparate und ihre 

 Aufstellung: 



Zur Entwicklung von Kohlen dioxyd benützt man einen gewöhn- 

 lichen Kijjpschen Apparat, dessen mittlere Kugel mit kleinen Marmor- 

 stücken, die zuvor mit Salzsäure angeätzt und gründlich gewaschen werden, 

 möglichst vollgefüllt sein soll. Als Unterlage für die Marmorstücke ver- 

 wende man nicht etwa Leder oder ähnliches, sondern nur kurze Glas- 

 stäbe, Glasstöpsel oder (ilasscherben. Um das Gas vom höchsten Punkt 

 der mittleren Kugel ableiten zu können, bringt man an das durch den 

 Gummistopfen der Tubulatur gesteckte Hahnrohr mittels eines Kautschuk- 

 schlauchstückes ein hakenförmig nach oben gebogenes Glasrohr h an 

 (Fig. 21-30). Den (rummistopfen und das Schlauchstück imprägniere man 

 mit geschmolzenem Rohvaselin, wie dies für die bei der Kohlenstoff- Wasser- 

 stoffbestimmung verwendeten Verbindungsschläuche geschieht. Zur Füllung 

 des Ä'i;j^^schen Apparates verwendet man reine konzentrierte Salzsäure, 

 die mit Wasser im Verhältnis 1 : 1 verdünnt ist. Ein derartig frisch her- 

 gerichteter Apparat liefert einige Tage hindurch stets lufthaltiges Kohleu- 

 dioxyd. Die Ursache ist nicht etwa der Marmor, sondern vielmehr die 

 Kautschukverbindungen und die verdünnte Salzsäure, die Luft absor- 

 biert enthält und erst gründlich entlüftet werden muß. Dies er- 

 reicht man, indem man von oben durch das Trichterrohr einige haselnuß- 

 große Marmorstücke einwirft, den Glashahn herausnimmt, wodurch die 

 Säure in der mittleren Kugel hoch steigt und stürmisch Kohlendioxyd 

 entwickelt. Nach dem Schließen des Hahnes steigt der größte Teil der 

 Säure in die obere Kugel und wird dort durch das aus den eingeworfenen 

 Marmorstücken sich entwickelnde Kohlendioxyd entlüftet. Dieser Vorgang 

 muß bei frisch gefülltem Apparat während einiger Tage mehrmals täglich 

 wiederholt werden, und auch vor jeder Analyse ist es notwendig, ein Stück 

 Marmor in die obere Kugel zu werfen und die Säure mehrmals hochstei- 

 gen zu lassen, bis das Gas für die mikroanalytische Bestimmung brauch- 

 bar ist. 



Als Verbindung zwischen dem Kippsclien Apparat und dem Ver- 

 brennungsrohr dient eine zweimal rechtwinkelig gebogene Thermometer- 

 kapillare B, an die auf der einen Seite ein 10— Ib cm langes Glasrohr von 

 der gleichen Dimension wie das Hahnrohr des Kippschen Apparates an- 



