698 Hans Lieb. 



Schlauchstückes an der Verbindungsstelle zu vermeiden, ist diese noch mit 

 einem starken Papierstreifen mehrmals umwickelt und festgebunden. Am 

 anderen Ende des Gaszuleitungsrohres ist durch ein dickwandiges Kaut- 

 schukschlauchstück eine kurze Thermometerkapillare angeschlossen, die 

 sich etwas konisch verjüngt und die als \'erbindung mit dem Verbrennungs- 

 rohr dient. Um die entstandene lange Zuleitungsröhre zu stützen und 

 Verbieguugen des \'erbrennungsrohres zu vermeiden, bringt man an das 

 Rohr eine /\ -förmige Drahtstütze von ungefähr '21 cm Höhe an. 



Das V erb rennungs röhr besteht wie bei der Kohlenstoff -Wasser- 

 stoffbestimmung aus einer 400;;^»^ langen Jenaer Hartglasröhre mit Schnabel 

 {20 mm lang) von 9"5 — lO'ömm äuberem Durchmesser. Sehr gut haben 

 sich gerade für die Stickstoffbestimmung auch Quarzröhren von den an- 

 gegebenen Dimensionen bewährt, da sie sich auch bei stärkerem Erhitzen 

 nicht verbiegen , keines Schutzes gegen die Flammen bedürfen und eine 

 unbegrenzte Haltbarkeit haben. Die Füllung erfolgt derart, daß man zu- 

 erst bis zum Schnabel ein Bäuschchen gut ausgeglühten Goochtiegelasbest 

 vorschiebt und nur ganz lose stopft, dann in einer Länge von 130 mm 

 drahtförmiges Kupferoxyd einfüllt und hierauf wieder einen lose gestopften 

 Asbestpfropfen hinaufbringt. Diese Füllung wird bei späteren Bestim- 

 mungen nicht erneuert und ist als bleibende Füllung zu be- 

 zeichnen. 



Sie wird nun im Sauerstoffstrom ausgeglüht und hierauf von dem 

 letzterwähnten Asbestpfropf an eine 30 — 40 w^^^ange Strecke im Wasser- 

 stoffstrom zu metallischem Kupfer reduziert und darin erkalten gelassen. 

 Hierauf stellt man sogleich die \'erbinduuü- mit dem Kip2)sc\ien Apparat 

 her. glüht das Rohr im reinen Kohk-ndioxydstrom aus und läßt es von 

 nun an mit dem Kippschen Apparat in Verbindung unter COo-Druck 

 stehen. Dadurch ist eine Oxydation der reduzierten Kupferschichte aus- 

 geschlossen und die Kautschukverbindungen sind stets mit Kohlendioxyd 

 gesättigt. 



Die Verlegung des metallischen Kupfers an die heißeste 

 Stelle des Rohres mitten zwischen zwei längere Schichten von 

 Kupferoxyd im Gegensatz zur alten DHmasscheu. Rohrfüllung 

 mit endständiger Kupferspirale ist prinzipiell neu und in der 

 Mikroanalyse unbedingt erforderlich, da bei Anwendung einer end- 

 stäudigen Kupferschichte immer zu hohe, oft bis ein Prozent über der Theorie 

 liegende Stickstoffwertc erhalten werden. Dieses Plus ist auf Kohlenoxyd- 

 gas zu beziehen, das durch die Störung des Gleichgewichtes zwischen 

 Kohlendioxyd einerseits. Kohlenoxyd und Sauerstoff andrerseits in geringer 

 Menge entsteht. Die Bildung von Kohlenoxyd macht sich zwar auch in 

 der Makroanalyso mit der alten FüUimg bemerkbar, weshalb die Stickstoff- 

 werte meist um etwa O^*^ o zu hoch sind, ist aber doch erst in der Mikro- 

 analyse von solchem Einfluß, daß die prinzipiell falsche alte Füllung durch 

 eine neue ersetzt werden mußte. (Eme ausführliche Erörterung über die 



