Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 699 



neue Rohrfüllung und die experimentelle Begründung ist in der Original- 

 abhandlung Pregh zu finden.) 



Der noch leere Rohranteil wird unmittelbar vor jeder Analyse neu 

 gefüllt. Das Rohr ruht auf einem Verbrennungsgestell von denselben Di- 

 mensionen, wie es bei der Kohlen-Wasserstoffbestimmung gebraucht wird. 

 Die Verbindung zwischen Schnabel des Verbrennungsrohres und dem Prä- 

 zisionsmikroazotometer erfolgt durch ein Glaszwischenstück Zw mit 

 gut eingeschliffenem Hahn und zwei Kautschukschlauchstücken, die 

 stets über das Ende des Zwischenstückes gezogen bleiben. 



Das Präzisionsmikroazotometer .4^ (Fig. 230) zum Auffangen 

 und Ablesen des Stickstoffes besteht im wesentlichen aus einer engen 

 Glasröhre, die oben einen Hahn H^ hat, über den eine trichterförmige 

 Erweiterung angebracht ist. Der untere weite Teil bietet einer größeren 

 Menge Lauge Raum und trägt einerseits das Gaszuleitungsrohr E, andrerseits 

 ein Rohr A für die Anbringung eines Schlauches. Die Meßröhre ist in 

 einem Drittel ihres Umfanges mit einem Milchglasstreifen versehen, der 

 geteilte Raum beträgt gewöhnlich \-2 —Vb an^. Der Nullpunkt der Teilung 

 ist am Hahn gelegen, die Teilung beginnt aber erst bei 0'04— 007 cw^ 

 und ist in der Weise vorgenommen, daß der Raum zwischen zwei Teilstrichen 

 ein Hundertstel = 0"0l r«?- beträgt. Die Zehntelkubikzentimeter sind durch 

 Zahlen markiert. Bei Anwendung einer Ableselupe, wozu sich besonders 

 die von Fritz Köhler-Leipzig konstruierte eignet, kann man ohne 

 Schwierigkeit den zehnten Teil des Raumes zwischen zwei Teilstrichen 

 schätzen, die Ablesung also auf ein Tausendstel = 0"00l cm^ vor- 

 nehmen. Um parallaktische Ablesefehler möglichst zu vermeiden, sind die 

 Teilstriche auf drei Viertel des Meßröhrenumfanges angebracht, während 

 der Milchglasstreifen die Ablesung wesentlich erleichtert. Zum Azotometer 

 gehört ein Holzfuß, in dem es sich befestigen läßt, ferner eine Glasbirne B, 

 die so gestaltet ist, daß in ihr die ganze für die Füllung nötige Lauge 

 Platz hat und daß man sie jederzeit auf die Tischplatte legen kann, ohne 

 daß sie umfällt; ferner ein Glaszwischenstück Zic mit Hahn H^, um die 

 Verbindung zwischen Verbrennungsrohr und Azotometer herzustellen. Jedes 

 Azotometer ist auch geeicht und mit Eichschein versehen, aus dem 

 man etwaige, jetzt nur mehr selten vorkommende Teilungsfehler ent- 

 nehmen kann. 



Vor seiner Füllung wird das Azotometer mit Schwefelchromsäure und 

 Wasser gereinigt , trocknen gelassen und dann in den untersten Teil 

 des mit Schlauch und Birne versehenen Apparates von dieser aus mit 

 Quecksilber gefüllt, bis das Niveau in die Mitte zwischen Einleitungsrohr 

 und dem etwas höher angebrachten Ansatzrohr für den Schlauch reicht. 

 Der Hahn des Azotometers darf nur mit etwas Vaselin ge- 

 schmiert werden, da jedes andere Schmiermittel die Lauge schäumend 

 macht und daher unbrauchbar ist. Zur Füllung verwendet man öOVoi&e 

 Kalilauge, die unbedingt schaumfrei gemacht werden muß, da 

 es sich einerseits um die Ablesung kleiner Gasvolumina in einer engen 



