Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 701 



daß nicht etwa am Rande des Wügeröhrchens lose anhaftende Substanz- 

 teilchen hängen bleiben, bringt das Wägeröhrchen wieder auf die Wage und 

 wägt nach einigen Minuten Wartezeit abermals auf drei Dezimalen genau ab. 

 Die Differenz beider Wägungen ergibt die Menge der eingefüllten Substanz. 

 Im Mischröhrchen wird die Substanz mit 1 — 2 cm^ gut ausgeglühtem 

 fein gepulverten Kupferoxyd bedeckt und nach dem sorgfältigen Ver- 

 schUeßen mit dem Kork kräftig geschüttelt. Bevor man nun die mit 

 Kupferoxyd gemischte Substanz in das Yerbrennungsrohr einfüllt, bringt 

 man auf die bleibende Füllung desselben aus dem Yorratsgefäß ausge- 

 glühtes drahtförmiges Kupferoxyd in einer Länge von ungefähr 90 — 100 tum, 

 indem man es mit dem offenen Ende des \'erbrennungsrohres heraus- 

 schöpft, aus einem zweiten Vorratsgefäß eine 5 mm hohe Schichte fein 

 gepulvertes Kupferoxyd. Die Überführung des Kupferoxydsubstanzgemisches 

 erfolgt mit Hilfe eines EinfüUtrichters, den man sich durch Ausziehen 

 eines gewöhnlichen Reagenzglases auf einen Durchmesser von 5 mm in der 

 Länge von 60 mm hergestellt hat. Das Abnehmen des Korkes vom Misch- 

 röhrchen hat unter fortwährendem Klopfen und Drehen zu geschehen, um 

 etwa daran haftende Substanzanteile in das Röhrchen zu bringen. Das 

 Einfüllen in den Trichter soll langsam vorgenommen werden, damit nicht 

 Substanz verstaubt. Zur Entfernung der letzten Reste von Substanz aus 

 dem Mischröhrchen wäscht man dasselbe dreimal mit kleinen Mengen 

 feinpulvrigen Kupferoxydes aus. Nach Entfernung des Fülltrichters bringt 

 man noch eine ;30 — 40 mm lange Schichte drahtförmiges Kupferoxyd in 

 das Rohr, versieht es, falls man nicht etwa eine Quarzröhre gewählt hat, 

 mit einer eben leicht darüberschiebbaren Eisendrahtnetzrolle von IbO mm 

 und einer eben solchen von 40 mm Länge, verschließt das offene Ende 

 mit einem durchbohrten Kautschukpfropf und schiebt dann durch die 

 Bohrung das konisch verjüngte Ende der Zuleitungsröhre des Kohlensäure- 

 apparates. Den Schnabel des Verbrennungsrohres verbindet man durch das 

 Hahnzwischenstück Zw mittels zweier Kautschuksclilauchstücke mit dem Azo- 

 tometer derart, daß immer Glas an Glas sich berührt. Nun entfernt man 

 die Hahnspindel Ho aus dem Zwischenstück, öffnet den Hahn H^ des 

 Ä'ippschen Apparates, den man zuvor schon durch Einwerfen eines Stückes 

 Marmor von oben und durch zweimaliges Hochsteigenlassen der Säure 

 entlüftet hat, läßt ganz kurze Zeit Kohlendioxyd durchströmen und zündet 

 den Langbrenner LB unter dem vorderen Teil des Verbreunungsrohres, 

 über dem zur gleichmäßigen Erhitzung ein grobmaschiger Drahtnetztunnel 

 auf dem Verbrennungsgestell ruht, an und erhitzt bis zur deutlichen Rot- 

 glut. Dabei soll das Verbrennungsrohr so im Verbrennungsgestell liegen, 

 daß noch 20— oO mm der bleibenden Rohrfüllung darüber hinausragen, 

 um an dieser Stelle ein günstiges Temperaturgefälle für die 

 Oxydation des entstandenen Kohlenoxydgases zu erzielen. Sobald 

 dunkle Rotglut erreicht ist, führt man die Hahnspindel in das Zwischen- 

 stück ein, läßt einige Blasen in das Azotometer aufsteigen, schließt die 

 Hahnspindel und füllt durch Hochheben der Birne das Azotometer voll- 



