Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 7Q3 



Sobald nach 4 — 5 Minuten die aufsteigenden Gasblasen kleiner 

 werden, dreht man die Flamme des Langbrenners etwas kleiner. Schheß- 

 lich erreichen die Blasen, die immer langsamer emporsteigen, dieselbe 

 Kleinheit wie bei Beginn der Analyse. Man beendet nun die Analvse, 

 indem man den Hahn des Zwischenstückes schließt, die Birne mit der 

 linken Hand ein wenig über die Tischplatte emporhebt, mit der recliten 

 die Verbindung zwischen dem Einleitungsrohr des Azotometers und dem 

 Zwischenstücke löst und das Azotometer an eine Stelle bringt, an der man 

 die hochgehobene Birne so auf eine Tischplatte hinlegen kann, daß das Stick- 

 stolfvolumen ungefähr unter Atmosphärendruck steht. An das Azotometer 

 legt man dann ein Thermometer so an, daß die Quecksilberkugel desselben 

 die Meßröhre berührt. Seit Beginn der Verbrennung sind ungefähr 20 bis 

 25 Minuten verstrichen. Da der Temperaturausgleich sehr bald erreicht 

 ist. kann man schon 10, längstens lö Minuten nach Beendigung der 

 Verbrennung an die Ablesung schreiten. 



Nachdem man die Temperatur auf höchstens 0"5° abgelesen hat. 

 schiebt man die Lupe ungefähr in die Höhe des Laugenmeniskus, erfaßt 

 das Azotometer am Trichter mit der rechten Hand, bringt mit der linken 

 das Niveau der Birne in die Höhe des Meniskus und liest bei vertikal 

 frei hängendem Azotometer auf O'OOl cm'^ genau ab. Dem Anfänger wird 

 es vielleicht leichter fallen, die Ablesung an dem auf ebener Tischplatte 

 stehenden Azotometer vorzunehmen. Dabei ist der tiefste Punkt des Laugen- 

 meniskus zu beobachten und eine Parallaxe wohl zu vermeiden, ebenso wie 

 ein Erwärmen der Meßröhre durch Angreifen . Anhauchen oder dadurch, 

 daß man sie einer Lichtquelle nähert. Es hat daher die Ablesung rasch 

 zu erfolgen. 



fm nun das wahre Stickstoffvolumen zu finden, hat mau infolge 

 der raumbeschränkenden Wirkung der öOVoig^» Kalilauge 2 Volum- 

 prozente des abgelesenen Gasvolumens in Abzug zu bringen, was 

 durch besonders darauf gerichtete Versuche ermittelt wurde. Da das 

 wahre Gasvolumen selbstverständlich nur auf Tausendstel Kubikzentimeter 

 angegeben wird . hat man bei der Subtraktion die für das abgeküi'zte 

 Rechnen geltenden Korrekturregeln zu beachten. Von der Konstanz der 

 Ergebnisse überzeugt man sich , durch Ablesen des Gasvolumens einige 

 Stunden nach Vollendung der Analyse bei geänderten Temperatur- und Druck- 

 verhältnissen. Die Abweichungen betragen nur einige Hundertstel Prozent. 



Bei frisch gefülltem Azotometer mit ganz reinem Quecksilber be- 

 obachtet man manchmal anfangs die Erscheinung, daß die Gasblasen an 

 der Grenze zwischen <^)uecksilber und Lauge hängen bleiben und erst 

 durch Schütteln zum Aufsteigen gebracht werden können. Diese Er- 

 scheinung hört nach kurzem Gebrauch auf. sobald die Quecksilberober- 

 fläche nicht mehr ganz rein ist. Man kann sich aber auch sofort daduich 

 behelfen. daß man'.etwas Kupferoxydstaub auf die (^uecksilberoberfläche bringt. 



Bei viel gebrauchten Azotometern kann es vorkommen, daß im 

 obersten Teil der Meßröhre unter dem Hahn eine Spur Kalilauge hängen 



