'JQ4 Hans Lieb. 



bleibt, so daß man sogar ein um 0-02— O'Oo cm» zu großes Gasvolumen 

 abliest. Durch Hochheben der Birne über das Niveau der Lauge im 

 Trichter und vorsichtiges Öffnen des Azotometers gelingt es, die unter 

 dem Hahn haftende Lauge ohne den geringsten Gasverlust in den Trichter 

 hinaufzudrücken. 



Falls man ganz ausnahmsweise eine Substanz hat, die bei der Be- 

 stimmung eine fast unverbrennliche stickstoffhaltige Kohle abscheidet, 

 gelingt es bei der Mikroanalyse ganz mühelos, die Verbrennung vollständig 

 zu gestalten und richtige Werte zu erhalten, indem man zur Substanz im 

 Mischröhrchen 2 o Messerspitzen feinst gepulvertes Kaliumchlorat gibt 

 und dann mit feinem Kupferoxyd wie gewöhnlich mischt und ins Ver- 

 brennungsrohr füllt. Der sich aus dem Kaliumchlorat entwickelnde Sauer- 

 stoff genügt, um auch die schwer verbrennliche Stickstoffkohle vollständig 

 zu verbrennen. Die Gefahr, daß etwa Sauerstoff ins Azotometer gelangen 

 könnte, ist dadurch völlig ausgeschlossen, daß an der heißesten Stelle der 

 Rohrfüllung eine lange Schichte metallischen Kupfers vorhanden ist. 



Für die Bestimmung des Stickstoffes in Flüssigkeiten wägt 

 man sich in genau derselben Weise, wie dies für die Bestimmung des 

 Kohlenstoffes und Wasserstoffes in Flüssigkeiten angegeben wurde, die 

 erforderliche Menge in eine ( Uaskapillare ein. Nachdem man auf die 

 bleibende Rohrfüllung die entsprechende Schichte drahtförmiges und eine 

 kurze Schichte feines Kupferoxyd gefüllt hat, bringt man die Kapillare, 

 von der man kurz zuvor den Griff und die Spitze abgebrochen hat, in 

 ein frisch oxydiertes Kupferdrahtnetzröllchen von 40 mm Länge und 5 mm 

 Durchmesser und schiebt dieses mit der Spitze der Kapillare voraus ins 

 Rohr. Darauf füllt man wieder eine kurze Schichte grobes Kupferoxyd 

 und verbrennt wie gewöhnlich. 



B. Die Bestimmung des Stickstoffes nach Kjeldahl in kleinen 

 Substanzmengen (Mikro-Kjeldahl). 



Obwohl der Mikro-Kjeldahl in diesem Handbuch, Bd. V, S. 1344 bis 

 1348 von Pregl bereits ausführlich beschrieben wurde, so muß doch auch 

 wieder jetzt seiner p]r wähnung getan werden, da die Form des Destilla- 

 tionsapparates geändert wurde und auch sonst einige Bemerkungen zu 

 machen sind. Indem ausdrücklich auf die frühere Veröffentlichung ver- 

 wiesen sei, mögen hier nur ganz kurz die für die Bestimmung nötigen 

 Erfordernisse, der neue Destillationsapparat und die Ausführung einer Be- 

 stimmung beschrieben werden. 



Die aus einem Wägeröhrchen in einer Menge von 3 — Q>mg in ein 

 Hartglasverb rennungskölbchen eingewogene Substanz versetzt man 

 mit etwa Icm^ konzentrierter Schwefelsäure und einer Messer- 

 spitze Kaliumsulfat und ebensoviel Kupfersulfat. In dem schräg 

 in einer Klemme eingespannten Kölbchen wird die Schwefelsäure über 

 einer kleinen Flamme so lange in gelindem Sieden erhalten, bis sie voll- 

 kommen klar geworden ist, worauf man 1 — 2 Tropfen Alkohol zusetzt 



