706 Hans Lieb. 



dicht verbunden werden kann. Beide Teile werden noch durch zwei Spiral- 

 federn fest gegeneinander gezogen. Die Schliffstellen müssen immer sorg- 

 fältig mit Vaselin gedichtet sein, um ein Zusammenwachsen unter dem 

 Einflüsse der Lauge hintanzuhalten. Das mit dem Destillationsaufsatz 

 mittels eines kurzen Kautschukschlauchstückes verbundene absteigende Kühl- 

 rohr ist von einem kleinen Kühler umgeben, wodurch die Gefahr, daß bei 

 Anwendung einer Jenaer Hartglasröhre etwa Alkali aus dem Glas abge- 

 geben werde, fast ganz ausgeschlossen ist. Der ganze Destillationsapparat 

 kann mittels zweier Klemmen und Muffen an einem Querstab befestigt 

 Averden. der wieder durch eine Muffe an einem Stativ in der Höhe ver- 

 schiebbar angebracht ist. An dem Stativ befestigt man auch durch eine 

 Klemme und Muffe das Hartglaskölbchen E für die vorzulegende Säure, 

 in die das Kühlrohr bei der Destillation eintauchen muß. Vor Gebrauch 

 ist der Apparat gründlich auszuwaschen und auszudampfen. Die 

 Titration wird mit ^ -n-n-Lösungen unter Verwendung von Methylrot 

 (p-Dimethylaminoazobenzolorthokarbonsäure) als Indikator ausgeführt. Zu 

 diesem Zwecke bringt man libcm^ mittels dieses Indikators genau ge- 

 stellter 1 jo-n-Salzsäure und i,'io-ii-^'^ti'f»nlauge in Meßkolben von bOOcm'^ 

 Inhalt, versetzt mit 3 — 4 Tropfen Indikatorlösung, die man durch Auf- 

 lösen festen Indikators in einer zur Lösung nicht hinreichenden Menge 

 J lo-D-^'atronlauge bereitet hat. und füllt mit möglichst kohlensäurefreiem, 

 destilliertem Wasser bis zu den Marken auf. Die Lösung soll so viel In- 

 dikator enthalten . daß die ^ ^o-ii-Salzsäure eine intensiv rosenrote . die 

 1 ;o-n-Natronlauge eine kanariengelbe Farbe hat. 



Zum Titrieren verwendet man enge Quetschhahnbüretten mit 

 Schellbachstreifen von lOcm'"- Fassungsraum, die in zwanzigstel Kubik- 

 zentimeter geteilt sind. An diese werden mittels kurzer Schlauchstücke 

 die aus engen Glasröhrchen gefertigten Ausläufe angebracht, welche auf 

 eine Länge von 5 — %cm zu Kapillaren von einem äußeren Durchmesser 

 von 1 mm ausgezogen sind. Dadurch können die Lösungen nur tropfenweise 

 aus den Büretten austreten und mit Leichtigkeit auch Hüssigkeitsmengen 

 von nur O'Olc/«* entnommen werden. Da Icm^ einer * ;o-u-Lösung 0"2w<7 

 Stickstoff entspricht, an den Büretten aber O'Olc;«' abgelesen werden kann, 

 welche Menge einen eben schon merkbaren Farbenumschlag hervorruft, 

 so beträgt die kleinste durch Titration noch meßbare Stickstoff- 

 menge entsprechend 001 cw^ ' ^o-ß-Lösung 0002 m^/ Stickstoff. 



Nachdem man die zu destillierende Flüssigkeit aus dem Zersetzungs- 

 kölbchen in das Destillationskölbchen quantitativ übergefüllt hat. verbindet 

 man dieses mit dem Destillationsaufsatz und Kühlrohr, legt je nach Be- 

 darf 3 — 6cm3 1 -Q-n-Salzsäure vor und läßt das Kühlrohr darin ein- 

 tauchen. 



^Mittels eines auf den Verbindungsschlauch zum Dampfentwickler 

 aufgesetzten kleinen Trichters bringt man einen Überschuß von 25 — SOVoi^^i' 

 Natronlauge in das Destillationskölbchen und stellt hierauf sofort die Ver- 

 bindung mit dem zuvor schon erhitzten DampfentAAickler 1) her, in welchem 



