Die organische Mikroanalyse nacli Fritz Pregl. 707 



das Wasser durch einen Zusatz von etwas Zinkstaub ganz gleichmäßig im 

 Sieden zu erhalten ist. Es sei hier besonders darauf hingewiesen, daß die 

 quantitative Überführung des Ammoniak durch Dampfdestilla- 

 tion oder Durchsaugen eines Luftstromes allein nicht genügt, 

 daß die im Destillationskölbchen befindliche Flüssigkeit vielmehr in leb- 

 haftem Sieden erhalten werden muß, w^as man durch eine klein gedrehte, 

 unter das Destillationskölbchen gestellte Bunsenflamrae erreicht. Nach 10 Mi- 

 nuten Destillationsdauer hebt man den ganzen Destillationsapparat so weit 

 hoch, daß das Kühlrohr nicht mehr in die vorgelegte Säure taucht, und 

 destilliert noch 4 — 5 Minuten weiter, w'orauf man durch Abnehmen des 

 Schlauches vom Dampfentwickler die Destillation unterbricht und das 

 Kühlrohr außen abspült. Nun titriert mau die nicht verbrauchte Säure im 

 vorgelegten Kölbchen mit ^ -o-n-Natronlauge bis zum Eintritt bleiben- 

 der kanariengelber Färbung. Zu beachten ist, daß der Indikator die 

 Erscheinung der Nachrötung zeigt, und wenn auch nicht sehr stark, 

 doch etwas kohlensäureempfindlich ist, weshalb zum Verdünnen und Aus- 

 waschen des Zersetzungskölbchens und Abspülen der Kühlröhre möglichst 

 kohlensäurefreies Wasser verwendet werden soll. 



Das Gewicht der in der eingewogenen Substanz enthaltenen Stick- 

 stoffmenge erhält man in Milligrammen ausgedrückt durch Multiplikation 

 der bei der Destillation verbrauchten mit einer Genauigkeit von 2 Dezi- 

 malen angegebenen Menge ^ Vo-n-Sazsäure mit dem Faktor 0'2. 



Um für die Stickstoffbestimmung nach KjeldaJil von flüssigen Stoff- 

 wechselprodukten, besonders vom Harn genaueste Voluramessungen machen 

 zu können, benützt man die in der früher erwähnten Veröffentlichung 

 abgebildete P r ä z i s i o n s a u s w a s c h p i p e 1 1 e. 



Bemerkungen zur vereinfachten Mikroelementaranalyse orga- 

 nischer Substanzen von Dr. J. V. Dubsky (Zürich). 



Fast gleichzeitig mit Frcgh Monographie der quantitativen organi- 

 schen Mikroanalyse erschien im Verlag von Veit & Co., Leipzig (1917) 

 bereits eine vereinfachte quantitative .Alikroelementaranahse organischer 

 Substanzen von Dr. Dubsky. Dubsky war von Pregl im Jahre 1912 in ent- 

 gegenkommendster Weise in seine älteren Methoden der Mikroanalyse ein- 

 geführt worden. Schon damals hatte Fregl beim 'SIW^YO-Dumas an 

 der heißesten Stelle des Verbrennungsrohres mitten zwischen zwei 

 Schichten von Kupferoxyd eine kleine Kupferdrahtnetzrolle eingeführt, 

 weil sich diese Anordnung schon damals besser bewährte als eine mit end- 

 ständiger Kupferspirale. Die Menge des reduzierten Kupfers war aber so 

 gering, daß nur dann richtige Werte erhalten werden konnten, wenn die 

 Verbrennung so langsam geleitet wurde, daß in 5 Sekunden je eine Blase 

 im Mikroazotometer aufstieg. Bereits Ende 1912 konnte I'rcgl durch Ver- 

 längerung der reduzierten Kupferschichte das Verbrennungstempo weitaus 

 rascher gestalten, die Zeitdauer wesentlich abkürzen und damit die Aus- 



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