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untere hat eine zum Anstecken eines Tliermoineters bestimmte seitliche Bohrung. Der 

 ganze Block ist von unten her durch einen mit Regulierschraube versehenen Mikro- 

 breinier auf konstante Temperatur zu erhitzen. 



Das mit einer Luftfiltriervoi richtung versehene feuchte Filter- 

 röhrchen wird mittels eines Kautschukschlauches und Glaszwischenstückes 

 an die Schlauchleitung der Wasserstrahlpumpe angeschaltet und mit dem 

 weiten Anteil in den großen Kanal des auf 120 — 125° erhitzten Rege- 

 nerierungsblockes gelegt. Durch Durchsaugen von Luft während einiger 

 Minuten, worauf man noch den Schaft des Filterröhrchens auf kurze Zeit 

 in den engen Kanal legt, wird das Ilöhrchen rasch getrocknet. Die Luft- 

 filtriervorrichtung ist anzubringen, um Staubteilchen aus der Laboratoriums- 

 luft vor dem Einsaugen auf die Filterschichtc abzuhalten. Man fertigt 

 sich dieselbe selbst an, indem man ein an einem Ende verjüngtes Glas- 

 röhrchen von 30 mm Länge und 8 — ^10 mm Durchmesser mit Watte voll- 

 stopft und den verjüngten Teil in die zentrale Bohrung eines in den 

 Halsteil des Filterröhrchens passenden Korkes einsteckt. Das getrocknete 

 Filterröhrchen wird dann ebenso abgewischt wie die Absorptionsapparate 

 für die C-H-Bestiinmung, in die Wage gelegt und nach erreichter Gewichts- 

 konstanz gewogen , die hier wegen der großen Asbestraasse erst nach 

 25 — 30 Minuten eintritt. 



Beträgt die Menge der auf die Filterschicht gebrachten Halogen- 

 silberniederschläge 50—60 m(/, so läßt die Filtratiousgeschwiudigkeit nach. 

 Man löst dann die Niederschläge mit konzentrierter Cyankaliumlösung 

 und wäscht das Filter wieder mit heißer Schwefelchrom säure, Wasser, 

 heißer verdünnter Salpetersäure, Wasser und Alkohol. Selbstverständlich 

 kann man alle drei Halogensilberniederschläge nacheinander auf das Filter 

 bringen, da sie alle gleich zu behandeln sind. 



Die für die Halogenbestimmung erforderlichen Reagentien 

 sind: 



L Halogenfreie konzentrierte Natriumkarbonatlösung. Zur 

 Herstellung der absolut halogenfreien Sodalösung verfährt man am besten 

 nach der Vorschrift von B. Reinitzer. i) Etwa 500 (j reines käufliches 

 Bikarbonat werden mit wenig Wasser zu einem Brei angerüht. abgesaugt 

 und dieser Vorgang wiederholt, bis die Chlorreaktion im Filtrat fast nicht 

 mehr bemerkbar ist. Das derart gewaschene Natriumbikarbonat wird nun 

 in einem Becherglas aus Jenaer Geräteglas in ca. 200^ Wasser, das auf 

 80" erwärmt wurde, so lange unter Umrühren eingetragen, bis eben schon 

 ein Teil ungelöst bleibt. Die Lösung erfolgt unter starker Kohlensäure- 

 entwicklung. Die heiße Lösung wird nötigenfalls unter Benützung eines Heiß- 

 wassertrichters durch ein sorgfältig halogenfrei gewaschenes Faltenfilter 

 filtriert und auf 10 — 15o abgekühlt. Das Filtrat bleibt längere Zeit stehen, 

 wobei sich das Salz von der Zusammensetzung NaoCOj -\- NaHCO^ -h 2H.2O 

 in kristallinischer Form abscheidet. Die kristallinische Ausscheidung wii'd 



*) Zeitschr. f. analyt. Chemie. 34. S. 575 (18Ü5). 



