Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 715 



dann abgesaugt und mit wenig Wasser nachgewaschen. Sie wird nun auf 

 Halogenfreiheit geprüft . indem etwa 1 y in Wasser aufgeschwemmt . mit 

 halogenfreier Salpetersäure und mit Silbernitrat versetzt und die Lösung 

 etwa 5 Minuten im schwach siedenden Wasserbade erwärmt wird. Nach 

 dem Abkühlen darf nicht die geringste Opaleszenz auch bei schiefer 

 Beleuchtung bemerkbar sein. Bei richtiger Arbeitsweise wird dies der Fall 

 sein; sonst ist man genötigt, das Umkristallisieren aus 80grädigem W^asser 

 nochmals vorzunehmen. Wenn die Probe auf Halogen absolut negativ ausge- 

 fallen i.vt, trägt man das gereinigte Salz in wenig kochendes Wasser ein, so 

 dalj man eine gesättigte Lösung erhält. Diese füllt man noch warm in die 

 Vorratsflasche, in der beim Abkühlen Soda als Bodenkörper auskristallisiert. 

 Um den Glasstopfen der Vorratsflasche vor dem Einwachsen zu bewahren, 

 überstreicht man ihn mit einer Lösung von Paraffin in Benzol. Außerdem 

 versieht man die Flasche mit einer Schutzkappe. 



2. Halogenfreie Sulfitlösung. Man stellt sich die Lösung her, 

 indem man in eine gekühlte konzentrierte Lösung von halogenfreiem 

 Natriumkarbonat einen langsamen Strom von Schwefeldioxyd bis zur 

 Sättigung einleitet. Dieses entwickelt man aus käuflichem Xatriumbisulfit 

 durch langsames Zutropfenlassen von konzentrierter Schwefelsäure in einem 

 kleinen Gasentwicklungsapparat und leitet es vor seinem Eintritt in die 

 Sodalösung durch eine Röhre, welche mit halogenfreier Sodalösung be- 

 feuchtete Glaswolle enthält. Die gesättigte Bisulfitlösung wird mit der 

 gleichen Menge konzentrierter halogenfreier Sodalösung versetzt. Sie darf, 

 in einer Menge von 20- -40 Tropfen mit einigen Tropfen Perhydrol im 

 Wasserbad erwärmt, nach dem Abkühlen mit einer Mischung von 1 — 2 cm'^ 

 halogenfreier Salpetersäure und mit einem halben Kubikzentimeter Silber- 

 nitratlösung versetzt, auch nach 5 Minuten langem Erwärmen im siedenden 

 Wasserbad keine Spur einer Trübung zeigen. Die Sulfitlösung bewahre 

 man in halbgefüllten kleinen Beagenzgläsern auf. die unter Bildung einer 

 langen Kapillare zugeschmolzen werden. Bei Gebrauch schneidet man die 

 Spitze der Kapillare ab und entnimmt durch Erwärmen mit der Hand 

 tropfenweise die Lösung. Darnach schmilzt man die Kapillare wieder zu. 



3. 5Voi»^ Silbernitratlösung, hergestellt aus käufhchem kristal- 

 lisiertem Silbernitrat. 



4. Halogenfreie konzentrierte Salpetersäure. Falls die ver- 

 fügbare konzentrierte Salpetersäure halogenhaltig sein sollte . reinigt man 

 sie durch Destillation über Silbernitrat aus einer tubulierten Pietorte, durch 

 deren Tubulus mittels einer bis auf den Boden reichenden Glaskapillare 

 ein langsamer, vorher durch Sodalösung gewaschener Kohlendioxydstrom 

 zwecks gleichmäßigen Siedens durchgeleitet wird. Man bewahre die Säure 

 in braunen Flaschen mit Schutzkappe auf. 



5. Sorgfältig destilliertes Wasser und 95";oiger Alkohol. 



6. Pteines Perhydrol (Merck). 



Sämtliche Reagentien müssen für den Gebrauch vollkommen klar 

 filtriert sein. 



