Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 7 [7 



mit den Platinsternen zur starken Kotglut erhitzt hat, beginnt man mit 

 der Verbrennung der Substanz mittels eines Bunsenbrenners, indem man 

 die kurze Drahtnetzrolle dem Schiffchen nähert und je nach der Flüchtig- 

 keit der Substanz mit dem Röllchen und Brenner langsam weiter rückt. 

 Man gehe dabei mit großer Vorsicht vor, damit nicht etwa bei zu rascher 

 Verbrennung Substanzdämpfe infolge Sauerstoffmangels unverbrannt über 

 die Sterne gehen. Ist schließlich alles verbrannt und das Rohr bis zum 

 Langbrenner durchgeglüht, so dreht man die Flamme aus und läßt im 

 Sauerstoffstrome erkalten. Darauf zieht man mittels eines Platindraht- 

 hakens das Schiffchen und die Platinsterne aus dem Rohr, entfernt die 

 Drahtnetzrolle und spannt das Rohr nach dem Abwischen des leeren 

 Rohranteiles mit einem reinen Tuch zwecks bequemeren Ausspülens schräg 

 in eine Stativklemme. Dabei soll die Spitze des Perlenrohres einige Zenti- 

 meter höher im Innern des auf der Tischplatte aufstehenden Reagenzglases 

 endigen. Da sich bei der Verbrennung immer auch Sauerstoff- 

 verbindungen der Halogene, Halogenate, bilden, ist ein Zusatz 

 von einigen Tropfen Sulfitlösung tür die Reduktion zu Halo- 

 genid unbedingt erforderlich. Die früher zur Sodalösung zugesetzte 

 Sulfitmenge genügt meist nicht, weshalb man jetzt nach der Verbrennung 

 vor dem Ausspülen noch o — 4 Tropfen Bisulfitlösung in das Rohr bringt 

 und hierauf mit der Spritzflasche in ununterbrochenem Strahl soviel Wasser 

 einspritzt, daß der mit Perlen gefüllte Rohrteil möglichst luftlos gefüllt 

 wird. Nachdem die erste Füllung ausgeflossen ist, nimmt man die Aus- 

 spülung ein zweitesmal und nach dem Drehen des Rohres um 180'' noch 

 ein drittesmal vor und spült die Rohrspitze nach dem Hochheben des 

 Rohres auch außen ab. Eine möglichst luftlose Füllung des Perlenrohr- 

 anteiles ist für die quantitative Ausspülung mit w^enig Flüssigkeit unerläß- 

 lich, macht aber manchmal Schwierigkeiten, wenn die parallelen seitlichen 

 Eindrücke am Rohr einander zu stark genähert sind, da dann die Luft 

 an der verengten Stelle nicht entweichen kann. 



Die Flüssigkeitsmenge, die bei richtigem Ausspülen des Perlenrohres 

 nicht mehr als 30 — 40 cni^ betragen darf, versetzt man nun mit zwei 

 Tropfen reinem Perhydrol, um das überschüssige Sulfit zu oxydieren 

 und dadurch zu verhindern, daß sich beim späteren Ansäuern Schwefel 

 ausscheidet, setzt das Reagenzglas in ein schwach siedendes Wasserbad, 

 bedeckt es zum Schutz vor Staub und überspritzenden Wassertropfen mit 

 einem Becherglas und erhitzt unter fortwährendem Umschütteln, bis deutlich 

 Sauerstoffblasen aufzusteigen beginnen. Nach dem Abkühlen der Flüssigkeit 

 gibt man ein Gemisch von ungefähr 1 cm'^ konzentrierter Salpetersäure 

 und 0"5 — 1 cm''^ Silbernitratlösung zu und erhitzt wieder bei bedecktem 

 Reagenzglas im schwach siedenden Wasserbad solange, bis sich der Halogen- 

 silberniederschlag, der anfangs nur als schwache Trübung sichtbar ist, 

 geballt und größtenteils am Boden des (^lefäßes angesammelt hat, was in 

 10 — 15 Minuten erreicht ist. Hierauf kühlt mau unter dem Strahl der 



