Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 719 



Sekunde abgesaugt. Hierauf spült man aus einer kleinen Spritzflasche mit 

 feiner Auslaufspitze die Gefäßwände mit salpetersäurehaltigem Wasser ah. 

 wäscht den Niederschlag durch Umschütteln und senkt jetzt erst den 

 Heber bis auf den Boden des Reagenzglases, um die Hauptmenge des 

 Halogensilbers auf das Filter zu saugen. Man spült mit salpetersäure- 

 haltigem Wasser unter Drehen des Gefäßes nach, worauf man zur Ent- 

 fernung der letzten nicht mehr ohne weiteres sichtbaren Spuren von Nie- 

 derschlag in der gleichen AVeise mit 95o/(,igem Alkohol in dünnem Strahl 

 nachspült. Durch die Oberflächenspannungserscheinung zwischen 

 Wasser und Alkohol werden auch die letzten Niederschlagsteil- 

 chen, die mit Wasser allein stets an den Gefäßwänden empor- 

 kriechen, auf den Boden des Reagenzglases gebracht und durch 

 das Heberrohr angesaugt. Zur Sicherheit wiederholt man das Waschen 

 mit salpetersäurehaltigem Wasser und Alkohol noch ein- oder zweimal 

 und überzeugt sich von der quantitativen Auswaschung nach Entfernung 

 des Reagenzglases von der Absaugevorrichtung durch nochmalige Anwen- 

 dung von Wasser und Alkohol. Nur wenn das Reagenzglas vor Gebrauch 

 nicht sorgfältig mit Schwefelchrom säure gereinigt oder wenn es auf dem 

 Wasserbad unbedeckt erhitzt wurde, können Niederschlagsteilchen an den 

 Gefäßwänden durch Antrocknen so fest haften, daß man zu ihrer 

 Loslösung das Federchen (sieh Schwefelbestimmung) anwenden muß. 

 Nach dem Absaugen wird das Heberrohr vom Filterröhrchen abgenommen, 

 sein kurzer, in das Innere des Röhrchens vorragender Teil mit Alkohol 

 abgespült und das Filterröhrchen einmal mit Alkohol vollgefüllt. Darauf 

 nimmt man das Filterröhrchen aus der Absaugevorrichtung, entfernt von 

 seinem Schaft das Kautschukstück, wäscht es oberflächlich ab, versieht es 

 mit dem Luftfilter und trocknet es, wie schon früher geschildert, nach dem 

 Anschalten an die Pumpe in dem auf 120 — 1250 erhitzten Regenerierungs- 

 block unter Luftdurchsaugen. Darnach wird es abgewischt und nach Er- 

 reichung der Gewichtskonstanz wieder gewogen. Bei abermaligem Waschen 

 darf das Gewicht des Filterröhrchens nur um 0"005 bis höchstens Ol mg 

 abnehmen. 



Bei Jodbestimmungen, die einige Schwierigkeiten bereiten und 

 für die man vorteilhaft etwas mehr Substanz (5 — lOmg) einwägt, ist zu 

 beachten, daß sich während der Verbrennung häufig elementares Jod ent- 

 weder schon in dem über das VerbrennungsgestcU vorragenden leeren 

 Rohrteil oder an der verengten Rohrstelle abscheidet, welches man durch 

 vorsichtiges Anwärmen in die Perlenschichte treibt. Auch gibt man etwas 

 mehr Sulfitlösung in das Rohr (5 — 6 Tropfeni und saugt nach dem 

 ersten Ausspülen die Flüssigkeit wieder in das Perlenrohr zurück, um 

 sicher alles elementare Jod in Lösung zu bringen. Da einerseits eine 

 größere Menge Sulfit angewendet wurde, andrerseits die Oxydation desselben 

 mit Perhydrol nur in der Kälte vorgenommen werden darf — bei gleich- 

 zeitigem Erhitzen wird nämlich auch Jodid teilweise zu Jodat oxydiert — , 

 setzt man der alkalischen Lösung 4 — 5 Tropfen reines Perhydrol zu und 



