Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 723 



Ein nochmaliges Auswaschen bewirkt meistens nur eine Gewichts- 

 verminderung von O'Ol — 0'02 mg. 



Nach längerem Gebrauch erscheint die Filtrationsgeschwindigkeit 

 des Neubauertiegels dadurch wesentlich vermindert, daß sich in der Filter- 

 schichte selbst Bariumsulfat in größerer Menge festgesetzt hat. Durch 

 mehrmaliges Behandeln des Tiegels mit heißer konzentrierter Schwefel- 

 säure löst man es heraus, worauf wieder rasches Filtrieren möghch ist. 



Die maßanalytische Bestimmung des Schwefels in stickstoff- 

 und halogenfreien Substanzen. 



Enthält eine organische Verbindung neben Schwefel nur Kohlenstoff, 

 Wasserstoff und Sauerstoff, also keinen Stickstoff und kein Halogen, so 

 läßt sich die Schwefelbestimmung auch maßanalvtisch ausführen, indem 

 die bei der Verbrennung im Perhydrol aufgefangene Schwefelsäure nach 

 dem Ausspülen des Perlenrohres titriert wird. 



Für diesen Zweck muß die in das Perlenrohr aufzusaugende, vierfach 

 mit Wasser verdünnte Perhydrollösung neutral reagieren, weshalb 

 man früher einen Tropfen neutralen Indikators (Methvlrot) (sieh Mikro- 

 Kjeldahl) zusetzt und wenn nötig mit der entsprechenden Lauge auf 

 ^.Kanariengelb" als Neutralpunkt einstellt. Nach der Verbrennung wird 

 das Perlenrohr in ein reines, ausgedämpftes und sorgfältig gereinigtes 

 F>lenmeyerkölbchen aus Jenaer Glas mit möglichst kohlensäurefreiem, 

 au.sgekochtem Wasser ausgespült und noch eine Spur Indikator zugesetzt. 

 Der Einfachheit halber benützt man als Titerflüssigkeit die beim ]\[ikro- 

 KjeldahJ verwendete 1/7,,-n-NaOH-Lösung. Man titriert, da das Methyh'ot 

 die Erscheinung der Nachrötung zeigt, bis zum Bestehenbleiben der kana- 

 riengelben Färbung. Ein Kubikzentimeter einer Vjo-n-Lösung ent- 

 spricht 02291 mg Schwefel. Die Multiplikation der bei der Titration 

 verbrauchten, mit einer Genauigkeit von zwei Dezimalen angegebenen 

 Kubikzentimeter 1/70-ii-NaOH mit dem Faktor 02291 ergibt somit die 

 Menge des in der Substanz vorhandenen Schwefels in Milligrammen. 



Die Bestimmung des Phosphors. 



Die Bestimmung des Phosphors in kleinen .Mengen organischer 

 Substanzen beruht auf der O.xydation und Überführung des Phosphors 

 durch oxydierende Schmelzen in Phosphorsäure und Fällung 

 derselben als Ammonium-Phosphormolybdat unter ganz bestimmten 

 Bedingungen. Die Fällung in dieser I'orm ist besonders günstig, weil die 

 dabei zur Wägung gebrachten Niederschläge das 30t'ache Gewicht des 

 darin enthaltenen Phosphorpentoxyds oder rund das 69fache (Jewicht 

 des Phosphors haben. Die Zusammensetzung des gelben Ammonium- 

 Phosphormolybdatniederschlages ist zwar nicht genau bekannt, doch erhält 



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