724 Hans Lieb. 



man, wie v. Lorenz'^) gezeigt hat, bei Anwendung annähernd gleicher 

 Mengen von Eeagentien und bei gleicher Arbeitsweise immer Niederschläge 

 von gleicher Zusammensetzung. Man kann daher durch Bestimmung der 

 Phosphorsäure in anorganischen Salzen mit genau bekanntem Phosphor- 

 säuregehalt nach der Molybdatmethode leicht einen empirischen Faktor, 

 den Phosphorsäure- beziehungsweise Phosphorfaktor ermitteln, 

 um dann mit Hilfe desselben das Gewicht der im Ammonium-Phosphor- 

 molybdatniederschlag enthaltenen Phosphormenge zu erhalten. Lorenz wählte 

 zur Ermittlung des Phosphorsäurefaktors das primäre Ammoniumphosphat 

 (NH4)H.2P04 und das primäre Kaliumphosphat KH2PO4, da diese Salze 

 ohne Kristallwasser kristaUisieren und bei 110° getrocknet werden können. 

 Ich nahm wegen seiner leichten Erhältlichkeit das sekundäre Natrium- 

 ammoniumphosphat (NH^jNaHPO . 4H2O (209.81) mit 33-92Vn P2O5, 

 das allerdings mit Kristallwasser kristallisiert, aber doch auch durch mehr- 

 maliges Umkristallisieren vollkommen rein mit bestimmtem Kristallwasser- 

 gehalt erhalten werden kann. Bei Einhaltung der später angegebenen 

 Arbeitsweise ermittelte ich hierbei als Phosphorsäurefaktor die Zahl 

 0'03326 und demnach als Phosphorfaktor 0"014524: das ist jene 

 Zahl, mit welcher das Gewicht des erhaltenen Ammonium-Phosphormolybdat- 

 niederschlages multipliziert werden muß, um das Gewicht der darin ent- 

 haltenen Phosphormenge zu erhalten. Aus der Berechnung dieses Faktors 

 ergibt sich, daß der Ammonium-Phosphormolybdatniederschlag ungefähr 

 der Zusammensetzung (NH^lsPOi . 14M0O3 entspricht, daß aber ein ganz 

 geringer Teil desselben in Lösung bleibt. 



Erfordernisse: Die Zerstörung der organischen Substanz und Oxy- 

 dation des Phosphors zu Phosphorsäure läßt sich am besten durch Er- 

 hitzen und Schmelzen der Verbindung mit oxydierenden Zusätzen durch- 

 führen. Vielfach wird es genügen, die Substanz im Platinschiffchen mit 

 Soda und Salpeter zu mischen, zu überschichten und im Sauerstoff ström 

 zu erhitzen. Dies erfolgt in einem ungefähr 150 mm langen, 10 mm 

 weiten Jenaer Hartglasrohr, von dem das eine Ende zu einer weiten 

 Kapillare ausgezogen und rechtwinkelig nach aufwärts gebogen ist. Die 

 zur Fällung der Phosphorsäure und zum Auswaschen des Niederschlages 

 erforderlichen Reagentien sind : 



1. Sulfatmolybdänreagens: 50 g Ammoniumsulfat werden mit 

 500 cm^ Salpetersäure vom spez. Gewicht 136 in einem Literkolben über- 

 gössen und gelöst. Ferner werden 150 (/ zerkleinertes Ammoniummolybdat 

 in einer Porzellanschale mit 400 cm^ siedend heißem Wasser versetzt und 

 durch Umrühren in Lösung gebracht. Nach dem Abkühlen gießt man diese 

 in dünnem Strahl unter Umrühren in die erste Lösung und füllt zum 

 Liter auf. Nach zweitägigem Stehen filtriert man das fertige Reagens in 

 eine Flasche aus braunem Glas und bewahrt es gut verschlossen an einem 

 dunklen und kühlen Ort auf. 



') Die landwirtschaftliche Versuchsstation (1901) 183—200; Zeitschrift für ana- 

 lytische Chemie 46 (1907), 192; 51 (1912), 161. 



