Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 725 



2. Schwefelsäurehaltige Salpetersäure: Man gießt oO cm'^ 

 Schwefelsäure vom spez. Gewicht VSi zu einem Liter Salpetersäure vom 

 spez. Gewicht 1-19 — 1"21. Diese erhält man durch Vermischen von 357 cm^ 

 Salpetersäure vom spez. Gewicht 140 mit 500 cm^ "Wasser. 



3. 2''/oiee wässerige Lösung von reinem Ammoniumnitrat. 

 Wenn die Lösung nicht schon schwach sauer reagiert, ist sie mit einigen 

 Tropfen Salpetersäure pro Liter anzusäuern. 



4. Reiner 95''/oiger Alkohol. 



5. Reiner, möglichst alkohol- und wasserfreier Äther, der beim 

 Verdunsten keinen Rückstand hinterläßt und nicht alkalisch reagieren darf. 



6. Reines Azeton, das keine über 60° siedende Anteile enthält 

 und frei von Aldehyd ist. 



7. Reinste fein gepulverte kalzinierte Soda und reinstes fein ge- 

 pulvertes Kaliumnitrat im Mischungsverhältnis 1 : 1 für die oxydierende 

 Schmelze. 



Für die Bestimmung wägt man gewöhnlich 2 — 5 mg Substanz in ein 

 Platinschiffchen, wie es für die C-H-ßestimmung in Gebrauch ist, ein, 

 setzt einen Überschuß des Soda-Salpetergemisches zu. mischt mit einem 

 kurzen Platindraht mit Öse, den man dann in das Schiffchen legen kann, 

 sorgfältig durch und bedeckt noch mit dem Oxydationsgemisch. Nach 

 Einführen des Schiffchens in das Verbrennungsröhrchen , das man in 

 passender Höhe horizontal in eine Stativklemme einspannt, schaltet man 

 einen langsamen Sauerstoffstrom ein und beginnt mit dem Erhitzen vor 

 dem Schiffchen , d. h. mau verschiebt den Bunsenbrenner entgegen der 

 Richtung des Gasstromes. Nachdem man anfangs zur Vermeidung einer 

 plötzhchen Verpuffung vorsichtig erhitzt hat, glüht man schließlich die 

 Stelle des Rohres, an der sich das Schiffchen befindet, heftig, um das 

 Oxydationsgemisch zum Schmelzen zu bringen. Nach dem Erkalten wird 

 das Schiffchen in einem kleineu Reagenzglas mit verdünnter Salpetersäure 

 ausgekocht und die Lösung quantitativ durch ein Filterchen in das mit 

 Schwefelchromsäure und Wasser gereinigte Fällungsgefäß filtriert, einem 

 dickwandigen weiten Reagenzglas, wie es bei der Halogenbestimmung in 

 Verwendung steht. Falls während der Verbrennung von der Schmelze etwas 

 in das Rohr verspritzt ist, wird auch dieses mit heißer verdünnter 

 Salpetersäure ausgespült. Bei schief gehaltenem Verbrennungsröhrchen 

 können die verspritzten Anteile leicht in Lösung gebracht und die Lösung 

 durch die Kapillare austropfen gelassen werden. 



Das Filtrat wird mit 2 cm^ schwefelsäurehaltiger Salpetersäure ver- 

 setzt, wenn nötig mit Wasser auf \b cm^ ergänzt und im siedenden 

 Wasserbad erhitzt. Nach Entfernung aus dem Wasserbad schwenkt man 

 hierauf die heiße Lösung um . gießt in die Mitte derselben 15 cm^ 

 Sulfat-Molybdänreagens, läßt das Gefäß drei Minuten ruhig stehen und 

 schwenkt dann wieder eine halbe Minute kräftig um. Den gelben Nieder- 

 schlag läßt man mindestens eine Stunde sich absetzen, bevor man an 

 das Absaugen geht. 



