726 Hans Lieb. 



Für das Absaugen ist das Halogenfilterröhrchen sehr geeignet. 

 Es wird zuerst mit Ammoniak behandelt, um etwa von einer früheren 

 Bestimmung auf dem Filter befindlichen Ammonium-Phosphormolybdat- 

 niederschlag in Lösung zu bringen, dann mit Wasser, heißer verdünnter 

 Salpetersäure und wieder mit Wasser gewaschen und schließlich das 

 Wasser durch Alkohol und Äther oder durch Azeton i) verdrängt. Das 

 Filterröhrchen stellt man nach dem Abwischen mit feuchtem Flanell und 

 trockenem Rehlederläppchen auf mindestens eine halbe. Stunde in einen 

 Exsikkator, der kein Trocknungsmittel enthalten soll und an der Wasser- 

 strahlpumpe gut evakuiert wird. 



Das erst unmittelbar vor dem Absaugen aus dem Exsikkator ge- 

 nommene Filterröhrchen wird sofort auf die W'age gelegt und die Zeit 

 von der Entnahme aus dem Exsikkator bis zur Wägung genau notiert. 

 Man wäge am besten nach 3 — 5 Minuten, ohne die Gewichtskonstanz des 

 Röhrchens abzuwarten: denn bis zur Erreichung derselben müßte man, 

 wie schon bei der Halogenbestimmung erwähnt wurde, eine halbe Stunde 

 warten. Da aber hier der ungewöhnliche Fall vorliegt, daß ein Niederschlag 

 gewogen wird, der rund 69mal so schwer ist als das zu bestimmende 

 Element, so braucht die Wägung nur mit einer Genauigkeit von 0'05 — O^l mg 

 vorgenommen zu werden, wozu sogar jede analytische Wage ausreicht, die 

 eine Genauigkeit von O'l mg zuläßt. Wenn nach dem Absaugen des Nieder- 

 schlages die Wägung unter denselben Bedingungen vorgenommen wird, 

 macht man keinen das Resultat irgendwie beeinflussenden Fehler. Außer 

 der Zeitersparnis hat das rasche Wägen sogar den Vorteil, daß sich dann 

 auch die Hygroskopizität des Ammonium-Phosphormolybdats nicht be- 

 merkbar macht. 



Den Niederschlag bringt man wie einen Halogensilberniederschlag mit 

 der automatischen Absaugevorrichtung auf die Filterschichte. Nach dem 

 Absaugen der über dem Niederschlag stehenden Flüssigkeit wäscht man 

 denselben mit der 2prozentigen Ammoniumuitratlösung aus und senkt erst 

 jetzt das Heberrohr bis auf den Boden des Reagenzglases. Nach dem Nach- 

 waschen mit Ammoniumnitratlösung werden durch abwechselndes Abspülen 

 der Gefäßwände mit Ammoniumnitratlösung und Alkohol aus einer Spritz- 

 flasche die letzten Spuren von Niederschlag auf das Filter gebracht. Nach 

 Abnehmen des Heberrohres füllt man das Filterröhrchen zw^eimal mit 

 Azeton (oder einmal mit Alkohol und zweimal mit Äther), worauf es aus 

 der Absaugevorrichtung entfernt, abgewischt und in den Exsikkator ge- 

 bracht wird. Nach dem Evakuieren desselben bleibt das Filterröhrchen 

 mindestens eine halbe Stunde im luftverdünnten Raum und wird hierauf 

 unter denselben Bedingungen wie das leere Röhrchen wieder höchstens mit 

 einer Genauigkeit von 005 — Ol mg gewogen. Durch Multiplikation 

 der erhaltenen Gewichtsmenge Ammonium-Phosphormolybdat- 



*) Nach Neubaver und Lücker, Zeitschrift f. aual. Chemie 51 (1912), S. 164 ist 

 Azeton zur Verdrängung des Wassers aus dem Niederschlag dem Äther vorzuziehen. 



