Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 727 



niederschlages mit dem Faktor 0'014o24 erhält man das Gewicht 

 des in der angewendeten Substanz enthaltenen Phosphors in 

 Milligrammen. 



Diese Methode der Phosphorbestimmung ist sehr einfach, genau und 

 rasch ausführbar. Eine Bestimmung ist bequem in einer Stunde zu beenden, 

 die Resultate stimmen bei genauer Einhaltung der Bedingungen innerhalb 

 eines Zehntelprozentes überein. 



Auch Arsenbestimmungen werden sich nach dieser Methode ausführen 

 lassen, falls es gelingt, das Arsen der organischen N'erbindung durch oxy- 

 dierende Zusätze in Arsensäure überzuführen. 



Die mikroanalytische Bestimmung des Arsens. 



Arsen läßt sich durch Oxydation der organischen Substanz 

 mit Salpetersäure im geschlossenen Rohr quantitativ in Arsen- 

 säure überführen. Diese wird mit Magnesiamixtur als Magne- 

 siumammoniumarseniat gefällt, in den Mikro-Xeubauertiegel 

 filtriert und nach dem Glühen als Magnesiumpyroarseniat zur 

 Wäguug gebracht. 



5 — 10 mg der zu analysierenden Substanz werden in eine auf 0-002 mg 

 genau gewogene, HO — 40 mm lange und 1 — 2 mm weite, beiderseits offene 

 Kapillare in der Weise eingefüllt, daß man diese in die auf einem Uhr- 

 glas befindliche, fein zerriebene Substanz vorsichtig hineindrückt und allen- 

 falls noch mit einem Glasfaden nachstopft. Hat man genügend Substanz 

 hineingepreßt, so klopft und wischt man die Kapillare gut ab und wägt 

 sie neuerdings auf Tausendstel Milligramm genau. Nun läßt man die der- 

 art beschickte und gewogene Kapillare, indem man sie mit einer Pinzette 

 anfaßt, ziemlich senkrecht in die schon vorher vorbereitete Bombenröhre 

 hineinfallen. 



Diese erzeugt man aus sorgfältig gereinigtem und gewaschenem 

 Weich- oder Hartglas von 10//^;»^ äußerem Durchmes.ser und 1 — lömm 

 Wandstärke in einer Länge von 150 — 200 mm, indem man das eine Ende 

 zu einer runden gleichmäßigen Kuppe zuschmilzt. Nach dem Einbringen 

 der mit Substanz gefüllten Kapillare in die Bombenröhre läßt man bei 

 schief gehaltener Röhre unter Drehen etwa 0"5 — 1 cm^ konzentrierte Sal- 

 petersäure zufließen, um allenfalls im oberen Teil der Röhrenwand haftende 

 Substanzteilchen hinunterzuspülen, schmilzt die Bombe vor der Gebläse- 

 f lamme unter Bildung einer langen, gleichmäßig dicken Kapillare zu und 

 läßt in der rußenden Flamme erkalten. 



Die geschlossene Bombe wird nun je nach der leichteren oder 

 schwereren Oxydierbarkeit der \>rbindung in einem kleinen, möglichst 

 schiefgestellten Schießofen, wie solche in sorgfältiger Ausführung der Uni- 

 versitätsmechaniker Anton Orthofer, Graz, liefert, mehrere Stunden 

 auf 250— 300» erhitzt. Nach dem Auskühlen öffnet man die Bombe am 



