Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 729 



flüchtig ist. Bei Kupfer- und Eisensalzen hat man die Verbrennung vor- 

 sichtig zu leiten, damit es nie zur Reduktion zu Metall und dann zur 

 Legierung mit dem Platin kommt. 



Für die Bestimmung von Kalium. Natrium, Magnesium. Kalzium, 

 Barium. Kobalt und Nickel die als Sulfate zur Wägung gebracht 

 werden können, bedient man sich eines Mikro-Platintiegels von 

 13 — 14 mm Höhe, 11 mm oberem und 9 mm unterem Durchmesser mit 

 Deckel. Die in den Tiegel gewogene Substanz (2 — 5 mg) wird mit zwei 

 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure befeuchtet, mit dem mitgewogenen 

 Deckel bedeckt auf ein größeres Platinblech ( Tiegeldeckel ) gestellt und nun 

 das Abrauchen der Schwefelsäure — und das ist die einzige Arbeit, die 

 einige Übung erfordert — in der Weise vorgenommen, daß man mit der 

 entleuchteten steifen Flamme eines Bunsen- oder noch besser Meckerbrenners, 

 den man in der Hand hält, den Deckel des Mikrotiegels immer nur kurze 

 Zeit (2 — 3 Sekunden) mit Unterbrechung von oben her erhitzt. Bei rich- 

 tigem Arbeiten darf dabei das Salz nicht bis an 'den Rand des Tiegels 

 emporkriechen und der Deckel nicht ankleben, weil dies unbedingt Verluste 

 zur Folge hat. In kurzer Zeit ist die überschüssige Schwefelsäure entfernt, 

 worauf man. falls noch viel Kohle vorhanden ist, noch einmal mit einem 

 Tropfen Schwefelsäure abraucht. Schließlich erhitzt man die Platinuuterlage 

 von unten vorsichtig mit einem Bunsenbrenner. Bei Natrium- und Kalium- 

 bestimmungen bringt man nach dem Abrauchen zur Umsetzung der 

 primären in die sekundären Sulfate ein Körnchen reines Ammonium- 

 karbonat in den Tiegel und erhitzt dann von unten. Zur raschen Ab- 

 kühlung stellt man den Tiegel mittels einer Platinspitzenpinzette auf einen 

 Kupferblock im Handexsikkator, hierauf auf einen zweiten Kupferblock 

 und kann auf diese Weise schon nach 5 Minuten wägen. Durch aber- 

 maliges vorsichtiges Erhitzen, allenfalls nochmaliges Abrauchen mit Schwefel- 

 säure prüft man auf Gewichtskonstanz. 



Die Bestimmung von Blei, das ebenfalls als Sulfat gewogen werden 

 kann, bereitet beim Abrauchen mit Schwefelsäure allein einige Schwierig- 

 keiten; die sich abscheidende Kohle kann nämlich Reduktion des Sulfates 

 und dadurch Verluste und eine Schädigung des Tiegels bewirken. Daher 

 gibt man zur Oxydation der organischen Substanz außer der Schwefelsäure 

 auch einen Tropfen konzentrierte Salpetersäure in den Platintiegel und 

 setzt so lange Salpetersäure zu, bis sich beim Eindampfen der Rückstand 

 nicht mehr dunkel färbt. Dann wird die Schwefelsäure verjagt, noch ein- 

 mal mit Schwefelsäure abgeraucht und von unten vorsichtig erhitzt. 



Chromsalze wägt man in ganz kleine Porzellantiegel ein, verascht 

 vorsichtig und glüht dann den Tiegel heftig, um die Kohle vollkom- 

 men zu verbrennen. Für die Wägung ist zu beachten , daß bei Verwen- 

 dung von Porzellantiegeln die Auskühlungszeit bedeutend länger braucht 

 und die fTewichtskonstanz erst nach einer halben Stunde erreicht wird. 

 Das Chrom kommt als Oxyd zur Wägung. 



