732 Hans Lieb. 



für muß besonders das Phenol sehr sorgfältig auf Reinheit geprüft werden, 

 da unreines Phenol unter Umständen im blinden Versuch einen Jodsilber- 

 niederschlag liefert. 



Die zu analysierende Substanz svird in einer Menge von 3 — 4 mg in 

 ein Stanniolhütchen eingewogen. Dieses erzeugt man aus einem qua- 

 dratischem Stück dünnen Stanniols von 12 — 15/««« Seitenlänge, dessen Ecken 

 zur Verminderung der Zinnmenge noch abgeschnitten werden. Das dadurch 

 entstehende Achteck oder die kreisrunde Scheibe formt man über einem flach 

 abgeschnittenen Glasstab von 5 mm Durchmesser, dessen Ptand abgelaufen ist 

 durch Zusammenrollen zwischen den Fingern zu einem Hütchen mit flachem 

 Boden. Nach Abnahme desselben vom Glasstab durch vorsichtiges Drehen 

 wird es leer gewogen, wobei es höchstens ein Gewicht von 20 mg zeigen 

 darf, da die Konzentration der Jodwasserstoffsäure durch größere Zinnmengen 

 wesentlich herabgesetzt wird. Nach dem Einfüllen der Substanz bestimmt 

 man' vor dem Verschließen des Hütchens beiläufig das Gewicht, um nicht 

 zu viel oder zu wenig einzuwägen. verschließt dann das Hütchen durch 

 Zusammendrücken des Stanniols zwischen den Fingern und wägt nach 

 kurzer Wartezeit wieder genau. 



Vor jeder Bestimmung wird der Methoxylapparat gewaschen und 

 darnach das Siedekölbchen mit dem Gaszuleitungsrohr und aufsteigendem 

 Siederohr an der Pumpe durch Erwärmen unter Luftdurchsaugen getrocknet. 

 Dies ist nötig, damit die Jodwasserstoffsäure durch das beim Ausspülen 

 im Kölbchen zurückbleibende Wasser nicht verdünnt wird. Zuerst wird die 

 Waschvorrichtung mit einer Phosphorsuspension, die nicht zu viel Phos- 

 phor enthalten soll, bei schief gehaltenem Apparat mittels eines ausge- 

 zogenen Glasröhrcheus gefüllt. Hierauf reinigt man das vertikale Gas- 

 ableitungsrohr E und die Vorlage B, indem man das vertikale Piohr des 

 Methoxylapparates mehrmals in die mit heißer Schwefelchromsäure gefüllte 

 Vorlage taucht. Nach dem Abspülen des Rohres außen und innen mit 

 Wasser und Alkohol wird an dessen oberer Öffnung der Wasserverschluß 

 angebracht, indem man aus einer Spritzflasche einen Tropfen Wasser auf 

 die Öffnung bringt und sofort einen Kork darauf gibt, ohne daß eine 

 größere Luftblase zwischen Wassertropfen und Kork bleibt. Die Vorlage 

 wird nach dem Ausspülen mit Wasser und Alkohol mit der alkoholischen 

 Silbernitratlösung soweit gefüllt, daß das Niveau etwas über den ver- 

 jüngten Teil reicht. Den Methoxylapparat spannt man in eine Stativklemme 

 und senkt ihn so weit, daß das vertikale Rohr bis auf den Boden der in 

 einem Becherglas auf dem Tisch stehenden Vorlage reicht, um die auf- 

 steigenden Gasblasen flach zu drücken und dadurch reichliche Berührung 

 mit der Silbernitratlösung und völlige Absorption der Jodmethyldämpfe 

 zu erzielen. 



In das Siedekölbchen füllt man mittels eines ausgezogenen Glas- 

 röhrchens dui'ch das schräge Ansatzrohr Ä Vb — 2 cm'^ Jodwasserstoffsäure, 

 gibt dann mehrere Tropfen Essigsäureanhydrid oder einige Kristalle Phenol 

 oder manchmal auch beides zu und bringt schließlich die Substanz ein, 



