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Hans Lieb. 



Absaugevorrichtung auf das Filterröhrchen abgesaugt, gewaschen und 

 getrocknet. Die Wägung erfolgt nur mit einer Genauigkeit von 001 mg. 



^'^■"^'" Die Metlioxylbestimmung in 



schwefelhaltigen Verbindungen. 



So wie in der Makroanalyse 

 nach dem Verfahren von Kirpal und 

 Bühn^), läßt sich das Methoxyl in 

 schwefelhaltigen Verbindungen auch 

 mikroanalytisch bestimmen. Die Ab- 

 sorption der Jodmethyldämpfe erfolgt 

 hierbei in frisch destilliertem Pyridin, 

 das aber nicht so rasch absorbiert 

 wie die alkoholische Silbernitratl(3sung. 

 weshalb man zwei Vorlagen mit Py- 

 ridin anbringen mul^. Die erste bau- 

 chige \'or]age. die an das vertikale 

 Rohr des Methoxylapparates durch 

 einen dicht schließenden Kork ange- 

 steckt ist. besitzt für diesen Zweck 

 ein seitlich angesetztes Gaseinleitungs- 

 rohr, das in eine zweite \ orlage bis 

 auf den Boden reicht (Fig. 237). Im 

 übrigen ist die Versuchsanordnung 

 gleich, die Versuchsdauer auch unge- 

 fähr 2ö Minuten. Einige Minuten nach 

 Beginn der Bestimmung ist eine Gelb- 

 färbung des Pyridins in der ersten 

 Vorlage bemerkbar. Zur Bildung eines 

 Niederschlages kommt es dabei natür- 

 lich nicht und daher ist das Ende 

 der Pteaktion nicht erkennbar. Nach 

 Beendigung des Versuches wird der 

 Inhalt der Vorlage in eine gläserne 

 Abdampfschale mit ebenem Boden 

 entleert und mit Alkohol (juantitativ 



Vorlage zur Ausführung der Methoxyl- und aUSüeSpÜlt. NaCh dcm VÖlligeU Ab- 

 Methylimiabestimmnngen unter Verwendung >^ x >-■ 



Von Pyridin als Absorptionsraittei. dampfeu des Alkohols wird der gelb- 



(>'., natürl. Größe. I '- , i t^ • i ■ • i 



braune Rückstand, das Pyridinjod- 

 methylat. in wenig Wasser gelöst und mit einem kleinen Tropfen ö'^'oigei" 

 Kaliumchromatlösung als Indikator versetzt. Das Jod wird nun 

 durch Titration mit Vioo-n-Silbernitratlösung bestimmt, wobei 

 man solange Silberlösung zutropfen läßt, bis die erste Spur 



') Monatshefte f. Chemie. 36. S. 853 {1915). 



