Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 



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sind. Diese geben der Anode innerhalb der Kathode stets eine zentrale 

 Stellung und verhindern eine gegenseitige Berührung. Die oben umgebogenen 

 Enden der beiden Elektroden tauchen bei der Elektrolyse in zwei auf der 

 Haltevorrichtung angebrachte Quecksilbernäpfchen Hg. 



Den Strom entnimmt man zwei Akkumulatoren. In den Strom- 

 kreis wird erstens ein Widerstand, zweitens ein Stromwender und drittens 

 ein Voltmeter eingeschaltet. Die Anordnung ist aus dem Schaltungs.schema 

 (Fig. 240) zu entnehmen. 



Die quantitative Abscheidung minimalster Kuplerraengen gelingt 

 mit wesentlicher Beschleunigung ohne Anwendung eines Kührers dadurch, 

 dalj die Flüssigkeit durch lebhaftes Sieden in Bewegung 

 gehalten wird. Um dabei Verluste durch Verspritzen 

 oder Haftenbleiben von Flüssigkeitströpfchen an der 

 Wand des leeren Teiles des Elektrolysengefäßes auszu- 

 schalten, setzt man in die Öffnung desselben einen 

 lose sitzenden, mit kaltem Wasser gefüllten Innen- 

 kühler J (Fig. 2o9), dessen unteres, zu einem nach seit- 

 wärts gebogenen 50 nun langen Schnabel umgestaltetes 

 Ende die Wand des ElektrolysengefälJes berührt. Seine 

 äußere Oberfläche muli mit Schwefelchromsäure voll- 

 ständig fettfrei gemacht werden. Die Erhitzung des 

 Elektrolysengefäßes erfolgt durch einen unter dem- 

 selben am Stativ angebrachten, in der Höhe verstell- 

 baren Mikrobrenner M. 



Vor jeder Bestimmung wird die Xetzelektrode 

 der Reihe nach in konzentrierte Salpetersäure. Wasser, 

 Alkohol und schließlich in Äther getaucht, w^elche Rea- 

 gentieu am besten in größeren Pulvergläsern mit gut 

 eingeriebenem Glasstopfen vorrätig gehalten werden. 

 Hierauf wird die Netzelektrode hoch über den Flammen- 

 gasen eines Bunsenbrenners getrocknet und zur Aus- 

 kühlung, die sehr rasch erfolgt, an das Platindraht- 

 häkchen Pt gehängt, das an einen am Elektrolysenapparat angebrachten 

 Glasstab angeschmolzen ist. 



Für die Wägung, die mit einer Genauigkeit von 001 mg vorge- 

 nommen wird, wird die Kathode auf die linke Wagschale gestellt oder 

 gehängt. Vor jeder Bestimmung wird das Elektrolysengefäß und der Kühler 

 mit Schwefelchromsäure und Wasser gereinigt. Die zu analysierende Flüssig- 

 keit darf nur in einer Höhe von 35-40 mm das Gefäß erfüllen. Xun 

 setzt man zuerst die gewogene Kathode, hierauf die Anode in das Elek- 

 trolysengefäl'». taucht ihre oben umgebogenen Enden in die entsprechen- 

 den Quecksilbernäpfchen und setzt auf die Öffiuing des Gefäßes den mit 

 kaltem Wasser gefüllten Kühler so auf, daß das Ende des Schnabels die 

 Gefäßwand berührt. Dann schaltet man den Strom ein, bringt mittels des 

 Widerstandes die Spannung auf zwei Volt und beginnt mit dem Mi- 



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