Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 743 



Naclidem die Konserve nach 1 — 2stiindigem Digerieren eine gleichmäßige 

 breiige Beschaffenheit angenommen hat und dünnfUissig ge^Yorden ist, 

 wird der Kolben abgekühlt und wieder gewogen, um die durch den Zusatz 

 von Salpetersäure erfolgte Gewichtszunahme bei der Berechnung des 

 Kupfergehaltes in Rechnung setzen zu können. Von dem gut durchmischten 

 Kolbeninhalt werden Portionen von 20 — 26 g in tarierte Reagenzgläser, 

 die unten kugelig erweitert sind, eingebracht und auf 001 r/ genau ge- 

 wogen. Hierauf leert man diese Portionen in gewöhnliche Kjeldahlkolben 

 und bestimmt durch Zurückwägen der Reagenzgläser genau das Gewicht 

 der eingefüllten Konservenportionen. 



Um die nasse ^'erbrennung möglichst rasch durchzuführen, wird der 

 Kolben zuerst über freier Flamme erhitzt und unter Einblasen von Luft 

 mittels einer winkelig gebogenen Glasröhre die Substanz möglichst weit 

 eingetrocknet. Nach dem Erkalten der eingetrockneten Masse werden 

 2 — ocm^ konzentrierte Salpetersäure zugesetzt und wieder bis zur Trockene 

 erhitzt. Nach dem Erkalten setzt man 5 Tc/n^^ konzentrierte Schwefel- 

 säure zu und erhitzt vorsichtig bis zum Sieden, wobei nitrose Dämpfe 

 entweichen und die Ausscheidung von Kohle beginnt. Wenn man nach 

 abermaligem Erkalten tropfenweise 2 — 3c)ii^ konzentrierte Salpetersäure 

 zusetzt, so entfärbt sich die Lösung allmählich beim Kochen. Im Bedarfs- 

 falle wiederholt man den Salpetersäurezusatz. Der fast farblose Kolben- 

 inhalt — bei eisenhaltigen Substanzen bleibt er natürlich gelb — wird 

 nun über freier Flamme unter Einblascn von Luft zur Trockene einge- 

 dampft und abgeraucht. Bei richtigem Arbeiten braucht man zur Ver- 

 brennung und zum Abranchen nur 40 Minuten. 



Der Kolbenrückstand wird dann mit 2cnt^ Wasser übergössen und 

 kurze Zeit über freier Flamme gekocht, um die letzten Reste nitroser 

 Dämpfe zu entfernen. Bierauf wird die heiße Lösung quantitativ in das 

 Elcktrolysengefäß gespült, was durch dreimaliges Ausspülen mit je 1 — 2cm^ 

 heißem Wasser zu erreichen ist. Sie wird nun ohne Rücksicht auf eine 

 etwaige Suspension von Kieselsäure und Gips der Elektrolyse unterworfen. 

 Nach einmaligem Aufladen des Kupfers auf die Kathode und Wägen wii-d 

 das Kupfer, wie früher erwähnt, im Elektrolysengefäß durch Umpolen 

 w'ieder in Lösung gebracht , worauf es durch eine zweite Elektrolyse frei 

 von Beimengungen niedergeschlagen wird. 



Diese Bestimmungen sind bei einer Zeitdauer von etwa zwei Stunden 

 mindestens ebenso genau wie die üblichen nach dem Codex alimentarius 

 austriacus ausgeführten Makrobestimmungen, die oft mehrere Tage in An- 

 sprach nehmen. 



Die mikroanalytische Titration zur Bestimmung von 

 Karboxylgruppen usw. 



Für die Bereitung von "/45 -Lösungen empfiehlt es sich, folgender- 

 maßen vorzugehen: Man mißt 44*4 a«^ n/^g-Salzsäure in einen 200 cm ^ 



