Die organische Mikroanalj'se nach Fritz Pregl. 745 



von 31'5"/o COOH. P'äude man jedoch bei der Titration einen Karboxyl- 

 gehalt von 1 5-40/0, so würde dieser Befund nur mit der Anschauung rest- 

 los in Einklang zu bringen sein, daß es sich im vorliegenden Falle um 

 eine fünfbasische Säure vom Molekulargewicht 500 handelt, von welcher 

 bei der Veresterung zwei Karboxylgruppen unbesetzt geblieben sind. 



Die mikroanalytische Bestimmung des MoleI<ulargewichtes 

 nach dem Prinzipe der Siedepunktserhöhung. 



Für die Bestimmung des Molekulargewichtes mit 10 — Ibmg einer 

 Substanz nach der Siedepunktsmethode war die Verminderung der Menge 

 des Lösungsmittels um den zehnten Teil auf etwa 15 cm^ notwendig. 

 Hierfür war aber auch eine entsprechende Verkleinerung des Siedegefäßes 

 und des Beclmamischen Thermometers erforderlich, welche Apparate auf 

 Anregung des Herrn Prof. Pregl von der Firma Siebert c^' Kühn 

 in Kassel in sorgfältiger Ausführung hergestellt wurden. Dazu mußte ein 

 Apparat konstruiert werden, der es gestattet, unabhängig von Luftströmungen 

 eine Konstanz des Siedepunktes zu erzielen, was aber erst dann erreicht 

 werden konnte, als das Prinzip, eine ruhende Luftmasse zu erhitzen, fallen 

 gelassen und die Anordnung so getroffen wurde, daß durch Anbringen 

 ineinander gesteckter Glasröhren und Glaszylinder eine in gleichmäßiger 

 Bewegung befindliche Luftmasse erwärmt und am Siedegefäß vorbeistreichen 

 gelassen wurde. Mittels eines solchen Apparates geüngt es, das Molekular- 

 gewicht bei einer einmaligen Eintragung von 8 — V2 mg zu ermitteln und 

 auch noch durch eine zweite Eintragung die Kontrolle zu machen. 



Die Aufstellung und Einrichtung des jetzt in Verwendung stehenden 

 Molekulargewichtsbestimmungsapparates ist am besten aus den 

 Fig. 241—242 ersichtUch. 



An einer in einem Stativ vertikal verschiehbaren Stange sind zwei Kleninieu 

 augebracht, von denen die untere das Siedegefäß, die obere das in demselben steckende 

 verkleinerte Beckm(imis,che Thermometer festhält. Auf der ebenfalls am Stativ befestigten 

 horizontalen, zentral durchbohrten tellerförmigen Unterlage T steht ein Glaszylinder Cy, 

 von 140 mm Höhe und 84 mm Durchmesser. In denselben ist ein zweiter, auf einer mit 

 Rillen versehenen Hartgummischeibe ruhender Glaszylinder Ci/., von 120 mm Höhe und 

 Si mm Durchmesser gestellt, in diesen ein dritter, olien abgeschnittener Rundbreuner- 

 lampeuzylinder C'/Zg von 110 ww Höhe, von 36 ww Durchmesser an der Rasis und 26 wtw« 

 Durchmesser am zylindrischen Teil. In sein Inneres ist über der verjüngten Stelle ein 

 Kupferdrahtnetz Dr eingeschoben , um hier den aufsteigenden Luftstrom in seinem 

 ganzen Querschnitt gleichmäßig zu erwärmen. Über diesen innersten Zylinder ist au 

 seinem oberen Rande mittels dreier dazwischen gelegter Asbestpappestreifen ein vierter 

 Zylinder Ct/^ von 26 mtn Höhe und 36 mm Durchmesser darübergeschoben. Auf seinen 

 oberen Rand ist eine Glimmerplatte mit Wasserglas festgekittet, die ein zentrales Loch 

 von 16?«/« Durchmesser hat, in welches das Siedegefäß strenge hineinpaßt. Dieser 

 vierte Zylinder ist so anzubringen, daß die Gliramerplatte vom oberen Rand des 

 innersten Zylinders etwa S— 10 mtn absteht. 



Zylinder C//^ wurde in neuerer Zeit mit bestem Erfolg aus Glimmer hergestellt 

 und mit Messingfassungen versehen; die obere Fassang bildet gleichzeitig die Verbin- 

 dung mit der durchlochten Glimmerplatte. An der unteren sind drei hakenförmig ge- 

 bogene federnde Messingstreifen befestigt, welche statt der früher verwendeten drei 

 Asbeststreifen Ci/^ über O/, kouzeutriscli fixieren. 



