Die organische Mikroanalyse nach Fritz Pregl. 



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Grundplatte und durchbohrte Stahlplatte den Eisenring legt und mittels 

 des Stopfers die Pastille aus der Bohrung herausdrückt. 



Bei einer Bestimmung macht man gewöhnlich zwei Eintragungen, 

 wozu man sich Pastillen im Gewichte von 8 — \2mg herstellt, die man in 

 Substanzwägegläs- 

 chen, wie sie bei der 



Stickstoffbestim- 

 mung in Verwen- 

 dung sind, nur mit 

 Genauigkeit 



Fig. -m. 



Fig. 244. 



<^=5 



emer 



Wägeröhrchen zur Molekalargewichts- 

 btstimmnng. (Xatürl. Größe.) 



von 0*0 1 mg abwägt. 



Nach Erreichen der Konstanz des Siedepunktes trägt 

 man sofort die eine Pastille durch das mit Glasstopfen 

 versehene seitliche Rohr des Siedegefäßes ein und 

 achtet dal)ei darauf, daß sie dui'ch einen Schlag aus 

 dem Wägeröhrchen möglichst tief hineingeschleudert 

 wird und nicht etwa im seitüchen Rohre liegen bleibt. 

 Um das Liegenbleiben der Pastille im seitlichen Rohre 

 ganz auszuschließen, empfiehlt es sich, für manche 

 Substanzen Wägeröhrchen von 3 — 4mm Durchmesser 

 und einer Länge von 15 mm zu verwenden , die an 

 ihrem geschlossenen Ende eine kleine seitUche Aus- 

 bauchung tragen und an die überdies ein mindestens 

 IbQ mm langer, etwa ^j<^mm dicker Glasfaden ange- 

 ^^''?^^M%r^l'T'' schmolzen ist (Fig. 244). Das Röhrchen wird zuerst leer 

 und hierauf mit der in die Ausbuchtung eingescho- 

 benen Pastille gewogen. Das Eintragen der Substanz in das Siedegefäß 

 erfolgt in der Weise, daß man das Wägeröhrchen mittels des Glasfadens 

 möglichst tief in das seitliche Rohr einführt und durch rasche Drehung 

 des Glasfadens zwischen Daumen und Zeigefinger die Substanz hinaus- 

 schleudert. Sollte dabei der Glasfaden abbrechen, so kann das Röhrchen 

 ohne Schaden im Siedegefäß bleiben. 



Die Mikronutsche nach E. Schwinger. 



Für den Mikroanalytiker sind auch die Methoden zur Reinigung 

 ganz geringer Substanzmengen, einiger Milligramme, von Wichtigkeit. In- 

 dem bezüglich der Methoden zum Umkristallisieren, Filtrieren, Destillieren 

 und Sublimieren auf die Originalabhaudlung Precih verwiesen sei, möge 

 hier nur der äußerst praktische und handliche Apparat zum Absaugen 

 kleinster Substanzmengen erwähnt werden. Es ist dies die Mikronutsche 

 von E. Schwinger (Fig. 245). 



Sie besteht aus zwei Teilen, erstens aus einer dickwandigen Glasröhre von 100»»« 

 Länge, 10/«;» im äußeren- und •2—2bm)u im inneren Durchmesser, deren oberes Eude 

 senkrecht zur Längsachse eben abgeschliÖ'en und poliert ist und deren unteres Eude 

 zwecks leichteren Abtropfens abgeschrägt ist; zweitens aus einer 45?«/« langen Röhre, 

 deren Lumen im unteren Teil höchstens um ein Millimeter weiter sein darf, im oberen 



