Die Analyse der seiteneu Elemente. 291 



Kohle vor dem Lötrohr verbleibende Rückstand wird in der im vorher- 

 ju-ehenden Abschnitt bei der Einzelbesprechung der Elemente angegebenen 

 Weise einer weiteren Untersuchung unterzogen. Erst dann beginnt man 

 mit der Lösung und Aufschließung der Asche. Zu diesem Zwecke prüft 

 man zunächst eine kleine Menge der feinzerriebenen Analysensubstanz auf 

 ihre Lösbarkeit in heißer, konzentrierter Schwefelsäure. Findet eine teilweise 

 oder völlige Lösung statt, so verdünnt man nach dem Erkalten vorsichtig mit 

 Wasser und beobachtet, ob bereits in der Kälte oder beim Kochen Fällung 

 eintritt. (Tantal und Xiob.) Zugleich prüft man das Verhalten kleiner Sub- 

 stanzmengen in anderen Mineralsäuren: in Salzsäure, in Salpetersäure (Gelb- 

 färbung in beiden Säuren durch Wolfram), in Fluorwasserstoffsäure (Lösung 

 der Erdsäuren, die seltenen Erden bleiben als unlösliche Fluoride zurück). 



Die verdünnte schwefelsaure, klare Lösung wird auf ihr Verhalten den 

 Gruppenreagenzien gegenüber geprüft. 



Der in Säuren unlösliche oder durch Verdünnen der schwefelsauren 

 Lösung wiederum gefällte Rückstand wird im Platintiegel mit der drei- 

 bis vierfachen Sodamenge (Natr. carb. sicc. puriss. Merck oder Kahlbaum) 

 geschmolzen und etwa 20 Minuten lang durch ein volles Gebläse im 

 Schmelzfluß gehalten. Nach völligem Erkalten löst man die Schmelze im 

 Wasser, filtriert gegebenen Falls von dem unlöslichen Rückstand ab und 

 prüft die Lösung mittels der Gruppenreagenzien. 



Der auch durch wiederholtes Schmelzen mit Soda unlösliche Rück- 

 stand wird mit der fünf- bis sechsfachen Menge wasserfreien Natrium- 

 bisulfats gemischt und im Platintiegel langsam bei aufgelegtem Deckel 

 erhitzt. Die Temperatur steigert man allmählich bis zur Rotglut und 

 erhält die Schmelze etwa 20 Minuten lang im Fluß. Es empfiehlt sich, 

 zum Ersatz der ständig entweichenden Schwefelsäure den Tiegel nebst 

 Inhalt von Zeit zu Zeit erkalten zu lassen, und darnach einige Tropfen kon- 

 zentrierter Schwefelsäure hinzuzugeben. Die erkaltete Schmelze wird im 

 Wasser aufgenommen, etwa vorhandene Niob- und Tantalsäure scheiden 

 sich hierbei ab. Zur Lösung derselben bedient man sich eines Gemisches 

 von 10"/o Schwefelsäure und S^/o Wasserstoffsuperoxyd i) oder einer Auf- 

 lösung von Mannit in Kalilauge. 2) 



Bei der feuchten Veraschung hat man nach vorschriftsmäßiger Aus- 

 führung 3) eine Aschenlösung in konzentrierter Schwefelsäure. Man verdünnt 

 mit Wasser, kocht bis zur völhgen Zersetzung der Nitrosylschwefelsäure und 

 behandelt Lösung und Rückstand nun in gleicher, oben angegebener Weise. 



2. Torprüfimg. 



a) Beim Erhitzen im Glüh röhrchen. 

 Es färben sich: 

 Niobsäure und Tantalsäure gelb. 



^) Weiß und Landecker, Zeitschr. f. auorg. Chemie. Bd. 64. S. 65 (1909). 

 -) Hauser, Zeitschr. f. anorjr. Chemie. Bd. 60. S. 231 (1909). 

 =') Bd. 1. S. 386 : Bd. 6. S. 376. 



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