Die Analyse der seltenen Elemente. 297 



vorher mit Ätheralkohol angefeuchtet hat, und dampft das Filtrat auf dem 

 Wasserbade zur Trockne. Der Rückstand färbt bei Anwesenheit von Li- 

 thium die nicht leuchtende Flamme des Bunsenbrenners karminrot. Zu- 

 gleich prüft man das Verhalten des Rückstandes im Spektralapparat 

 (Spektrum des Lithiums vgl. Bd. \72. S. 1054). 



Der nach der Behandlung mit Ätheralkohol verbleibende Rückstand 

 wird spektroskopisch auf Caesium und Rubidium geprüft. Die sehr charak- 

 teristischen Spektren dieser Elemente sind aus der nebenstehenden Spektral- 

 tafel ersichtlich. 



IL Quantitative Analyse. 



Gravimetrische Bestimmung des Selens. 



Selen wie auch Tellur werden durch Einleiten von Schwefeldioxydgas 

 in schwach salzsaurer Lösung quantitativ gefällt. Es kann auf diese Weise 

 eine Trennung dieser beiden Elemente von den Metallen der zweiten Gruppe 

 bewirkt werden. Anwesenheit von Salpetersäure und Schwefelsäure verhin- 

 dern die vollständige Fällung. 



Jannasch und Müller ' ) haben gezeigt , dali sowohl selenige Säure 

 wie auch Selensäure durch Hydrazinsulf at 2) in schwach salzsaurer Lösung 

 glatt zu Selen reduziert werden. Die Brauchbarkeit dieser Methode zur 

 ([uantitativen Bestimmung ist durch Beckmann und Hanslmn ^j bestätigt 

 worden. 



Man erhitzt die selenit- oder seien iathaltige Lösung auf dem W'asser- 

 bade unter Hinzufügung von verdünnter Salzsäure und fällt mit Hydrazin- 

 sulfatlösung im geringen Überschuß. Das Ganze läßt man 20 — 30 Minuten 

 — ohne jedoch zu kochen und unter möglichster Vermeidung des Ein- 

 dampfens — auf dem Wasserbade bei etwa 60" stehen und filtriert 

 durch einen Goochtiegel ab. \'on der völligen Ausfällung kann man sich 

 durch Zusatz von etwas Hydrazinsulfat zum Filtrat tiberzeugen. Nach Aus- 

 waschen des Niederschlags mit Wasser und absolutem Alkohol trocknet 

 man bei 110" im Thermostaten bis zum konstanten Gewicht. 



Gravimetrische Bestimmung des Tellurs. 

 Bei der gravimetrischen Bestimmung des Tellurs muß man darauf 

 achten, daß die Lösung nicht zu viel freie Salzsäure enthält. Nach Tread- 

 ivell*) wird eine Lösung von telluriger Säure in 200 cm^ Salzsäure vom 

 spezifischen (Gewicht LI 75 durch Schwefeldioxyd in der Kälte nicht gefällt. 

 Verdünnt man aber diese Lösung mit dem gleichen Volumen Wasser und 

 leitet Schwefeldioxyd bei Siedehitze ein, so fällt das Tellur quantitativ aus. 



') Berl. Bor. Bd. 31. S. 2393 (1898). 



^) J. Meyer empfiehlt Hydrazinhydrat , vgl. Zeitschr. analyt. Chemie. Bd. 53. 

 S. 145 (1914). 



^) Zeitschr. f. physikal. Chemie. Bd. 70. S. 1 (1909). 

 ■•) Lehrbuch der analytischen Chemie. Bd. 2. S. 207. 



