298 Rudolf Haiislian. 



Durch Schwefeldioxyd vrird nur die Tellurmenge, welche in Form von 

 telluriger Säure vorhanden ist . gefällt. Das Tellur zeigt in diesem Falle 

 ein dem Selen völlig analoges Verhalten. Durch Hydrazinsulfat läßt sich 

 auch die Tellursäure zu Tellur reduzieren, ^j Das abgeschiedene schwarze 

 Tellur wird auf einem Goochtiegel gesammelt, mit Wasser bis zum Ver- 

 schwinden der Chlorreaktion ausgewaschen und hierauf einige Male mit 

 absolutem Alkohol abgesaugt. Man trocknet bei 105" im Thermostaten 

 und vciegt. Die geringe Oxydation des T&llurs beim Trocknen beeinträchtigt 

 das Analvsenresultat nicht. 



Gravimetrische Bestimmung des Molybdäns. 



Molybdänverbindungen werden aus saurer Lösung unter gewöhnlichen 

 Bedingungen nicht quantitativ gefällt. Um dies zu erreichen, muß man 

 erstens in schwefelsaurer Lösung arbeiten und zweitens die mit Schwefelwasser- 

 stoffgas gesättigte Molybdänlösung unter Druck erhitzen. Beim Einhalten 

 dieser Bedingungen wird alles Molybdän als Molybdiinsulfid abgeschieden. 



Man verfährt folgendermaßen: In einer Druckflasche, die möglichst 

 bis zum Rande mit der Analysenflüssigkeit gefüllt ist. sättigt man vor- 

 sichtig die mit Schwefelsäure versetzte Molybdänlösung mit Schwefelwasser- 

 stoff in der Kälte. Die Flasche wird verschlossen und im Wasserbade bis 

 zum völligen Absetzen des goldgelben Niederschlags erhitzt. ^lan filtriert 

 durch einen (ioochtiegel, leitet in das Filtrat wiederum Schwefelwasserstoff, 

 erhitzt unter Druck und wiederholt diese Operationen, bis keine Abscheidung 

 mehr erfolgt. Die auf dem Goochtiegel gesammelten Siilfidniederschläge 

 wäscht mau zunächst mit schwefelsäurehaltigem Wasser uiul schließlich 

 mit Alkohol bis zum Verschwinden der Schwefelsäurereaktion im Filtrate 

 aus. Tiegel mit Inhalt wird im Thermostaten bei 100° getrocknet, alsdann 

 mit einem kleineu L'hrglase bedeckt und in einen nicht zu großen Nickel- 

 tiegel gestellt. Man erhitzt nun sorgfältig den letzteren über der Spar- 

 flamme eines Bunsenbrenners, wobei unter schwacher Glüherscheinung das 

 ^lolybdäntrisulfid zu Molybdäntrioxyd verbrennt. Sobald der Geruch von 

 Schwefeldioxyd verschwunden ist. entfernt man das Uhrglas und erhitzt 

 bei offenem Tiegel in der Weise weiter, daß der Boden des Mckeltiegels 

 in schwaches Glühen gerät. Man wägt als M0O3. 



Gravimetrische Bestimmung des Urans. 



Man fällt das Uran aus seinen Lösungen in der Hitze mit Ammoniak 

 als Ammoniumuranat. Der Niederschlag \\ird auf ein quantitatives Filter 

 gebracht, mit ammoniakhaltigem Wasser ausgewaschen und getrocknet. Mau 

 trennt den Niederschlag vom Filter, verascht letzteres in einem gewogenen 

 Platintiegel und gibt alsdann die Hauptmeuge des Niederschlages hinzu. 



Das Ammoniumuranat läßt sich nun in zweierlei Weise bestimmen, 

 entweder durch Fberführung in das Oxyd UO0.2UO3 ^L'^g 0^. welches 



*) Jannasch und Müller, a. a. 0. 



