Die Analyse der seltenen Elemente. 299 



man als Uranat des Uranoxyduls auffassen kann, oder durch eine weitere 

 Überführung in das Oxydul UOa- In beiden Fällen kommt man zu rich- 

 tigen Resultaten. Die erstere Verbindung entsteht, wenn man den Nieder- 

 schlag im Platintiegel an der Luft oder besser im Sauerstoffstrome stark 

 glüht . die Oxydulform erhält man durch weiteres Glühen des schmutzig- 

 grünen Uranoxyduluranats über dem Teclubrenner oder vor dem Gebläse 

 im Wasserstoffstrom bis zum konstanten Gewicht als braunes Pulver. 



Gravimetrische Bestimmung des Zirkoniums. 



Die quantitative Bestimmung des Zirkoniums ist bei Abwesenheit 

 von Thorium außerordentlich einfach. Man kocht die salz- oder salpeter- 

 saure Zirkonlösung mit einem geringen Überschuß von konzentrierter 

 Xatriumthiosulfatlösung. Das Zirkonium wii-d dabei völlig als Hydroxyd 

 gefällt. Etwa vorhandene dreiwertige Erden sowie auch Eisen bleiben in 

 Lösung, dagegen würde Thorium in gleicher Weise ausgefällt werden. 

 Den Niederschlag bringt man auf ein quantitatives Filter, wäscht sorg- 

 fältig mit heißem Wasser aus, glüht bis zur Konstanz und wägt als Zr O«. 



Kolorimetrische Bestimmung des Titans. 



Mit Wasserstoffsuperoxyd geben die geringsten Mengen Titan in 

 saui-er Lösung eine Gelbfärbung. So färbt sich nach Weiler'^) 1 cm^ einer 

 stark schwefelsauren Titansäurelösung durch einige Tropfen Wasserstoff- 

 superoxyd noch bei einem Gehalt von O'l mg Titansäui-e sehr deutUch 

 hellgelb. Es zeigen nur wenige andere Substanzen, beispielsweise Eisen. 

 Chrom. Vanadin und Molybdän, in saurer Lösung ein ähnhches Verhalten. 

 Sie düi-fen daher bei dieser Bestimmung nicht vorhanden sein. 



Zur Ausführung der kolorimetrischen Methode bedient man sich 

 Vergleichslösungen, welche in einem Kubikzentimeter 0-002(7, O'OOl 57. 

 0"000ö [/ usw. bis 0'00005 g Titansäure enthalten. Dieselben stellt man aus 

 abgewogenen Mengen reinen Titanfluorkaliums, welches man mit viel 

 Schwefelsäure im Tiegel zersetzt hat. dar. Nach Zusatz von Wasserstoff- 

 superoxyd wird die Lösung auf ein bestimmtes Volumen gebracht: durch 

 Verdünnen derselben erhält man die Vergleichslösungen. 



Die hellgelben Farbentöne sind zum Vergleich am besten geeignet. 

 Schwefelsäure und Wasserstoffsuperoxyd in ziemlich großem Überschuß 

 beeinflussen die Genauigkeit der Bestimmung nicht, von Schwefelsäure ist 

 sogar ein reichlicher Überschuß zum (ieüngen der Reaktion erforderhch. 

 Dagegen wirkt die Anwesenheit von Fluorwasserstoff und auch von 

 Phosphorsäure auf die Intensität der Gelbfärbung schwächend ein. 



Gravimetrische Bestimmung des Wolframs. 



In einer genügend großen Porzellanschale versetzt man die nach 

 Möglichkeit eingeengte Wolframatlösuno- mit dem gleichen Volumen 



') Weller, Her. d. Deutschen ehem. Ges. Bd. 15. S. 25U3 (1882). 



