300 Rudolf Hansliau. Die Analyse der seltenen Elemente. 



konzentrierter Salpetersäure (spez. Oew. 1-2) und erhitzt bis zur deut- 

 lichen Gelbfärbung der abgeschiedenen Wolframsäure zum Sieden. Die 

 überstehende Flüssigkeit wird durch ein quantitatives Filter gegossen, und 

 der Niederschlag in der Porzellanschale dreimal durch Dekantieren mit 

 einem Gemisch von gleichen Teilen Salpetersäure und Wasser ausgewa- 

 schen. Man bringt den Niederschlag auf das Filter und wäscht mit der 

 verdünnten Salpetersäure so lange aus, bis einige Tropfen des Filtrats 

 beim Verdampfen auf dem Platinblech keinen wägbaren Rückstand hinter- 

 lassen. Zur Entfernung der Salpetersäure wäscht man schUeßlich zweimal 

 mit einer neutralen, ö^/oigen Ammoniumnitratlösung nach. Das Filtrat nebst 

 Waschwasser dampft man in einer kleinen Porzellanschale ein, fügt wenig 

 Ammoniak hinzu und verdampft wiederum zur Trockne. Den zweiten 

 Rückstand löst man in sehr wenig Wasser, fügt ein gleiches ^'olumen kon- 

 zentrierter Salpetersäure hinzu, kocht und filtriert durch ein zweites 

 kleineres Filter. Man wäscht den Niederschlag in gleicher Weise mit ver- 

 dünnter Salpetersäure und darauf mit Ammoniumnitratlösung aus. 



Die Niederschläge werden getrocknet, die Filter getrennt an der 

 Platinspirale verascht, und die Gesamtmenge in einem offenen Platintiegel 

 über dem Teclubrenner bis zur Konstanz geglüht. Der Rückstand soll eine 

 rein gelbe Farbe aufweisen, durch stärkeres Glühen wird er grünlich. 



An Stelle von Salpetersäure zur Abscheidung der Wolframsäure aus 

 Wolfram atlösung kann man sich auch konzentrierter Schwefelsäure be- 

 dienen. Die auf diese Weise erzielten Analysenwerte sollen nach Treadicell 

 einwandfrei sein. Man verfährt alsdann folgendermaßen : 



Das Wolframat wird in einer gerade ausreichenden Menge W^asser in der 

 Wärme gelöst. Man fügt — am vorteilhaftesten in einer großen Platinschale — 

 vorsichtig 5 cm'^ konzentrierter Schwefelsäure hinzu, erhitzt unter bestän- 

 digem Umrühren mit einem Platinspatel bis zum Auftreten der dicken 

 Schwefelsäuredämpfe und gibt alsdann einige Tropfen konzentrierter Sal- 

 petersäure hinzu. Darauf läßt man erkalten. Nun verdünnt man mit der 

 dreifachen Menge Wasser, filtriert durch einen Goochtiegel oder besser 

 A^eM6a«e/- Platintiegel und wäscht mit verdünnter Schwefelsäure (1 Teil 

 Schwefelsäure + 4 Teile Wasser) aus, bis einige Tropfen des Filtrats beim 

 Verdampfen auf dem Platinblech keinen Rückstand hinterlassen. Zur Ent- 

 fernung der Schwefelsäure wäscht man zwei- bis dreimal mit absolutem 

 Alkohol nach. Den Rückstand behandelt man in obiger Weise. 



