Ergänzungen zur „Allgemeinen chemischen Laboratoriiimstechnik'". 327 



trichtern stark zur Emulsionsbildung neigen , z. B. zum Ausschütteln von 

 Bier, Wein usw. zwecks Nachweises von Salizylsäure und Benzoesäure, kann 

 aber natürlich auch in allen anderen Fällen, wo starkes Schütteln angängig 

 ist. gebraucht werden. In einem quantitativen Probeversuch wurden 50 crn^ 

 Bier, dem '2b mg Salizylsäure zugesetzt war, zweimal mit je 50 an^ Chloroform 

 2 Stunden hindurch extrahiert. Unter Vermeidung jeglichen Schütteins 

 wurde ledigUch durch Verschieben der Flasche auf der Unterlage von 

 Zeit zu Zeit eine Verschiebung der Flüssigkeitsschichten gegeneinander be- 

 wirkt. Die quantitative Bestimmung der Sahzylsäure in den Chloroform- 

 extrakten ergab die Anv.Tsenheit von 2A-^my. Hiermit ist bewiesen, daß 

 mit Hilfe des Apparates quantitative Extraktionen auch ohne heftiges 

 Schütteln in begrenzter Zeit möglich sind. 



Demselben Zweck: Vermeidung von Emulsionsbildung dient der von 

 Meeker'^) angegebene Extraktionsapparat. Das Flüssigkeitsgemisch befindet 

 sich in einem zylindrischen Scheidetrichter. Ein Rührer taucht bis in die 

 unterste Flüssigkeitsschicht und ein in entgegengesetzter Richtung sich 

 bewegender Rührer in die obere Flüssigkeit. Durch einen Motor werden 

 die Rührer betrieben. Wie Versuche beim Ausschütteln von Hydrastin, 

 Hyoscyamin, Sanguinarin, Strychnin usw. ergaben, wird auf diese Weise 

 nicht nur die Emulsionsbildung verhindert, sondern die Extraktion ist 

 auch vollständiger als bei den bisherigen Anordnungen. Es genügt in der 

 Regel 10 Minuten langes Rühren bei einer (xeschwinuigkeit von 100 Um- 

 drehungen in der Minute. 



Ebenfalls einen abgeflachten Scheidetrichter, den man auf dem 

 Arbeitsplatz hinlegen und auch auf dem Wasserbade erwärmen kann, 

 schlug Spaeth 2) vor. In dem Ablalihahn dieser Vorrichtung befindet sich 

 ferner eine Höhlung , die — etwa 0-5 cm » fassend — mit dem Schüttel- 

 raum kommuniziert und zur Aufnahme etwa abgeschiedener Sedimente 

 dient. Dreht man den Hahn, so wird der Inhalt der Vertiefung von dem 

 des Schüttelraumes abgeschlossen und kann so von dem übrigen Lösungs- 

 gemisch leicht getrennt werden. — Der hahnlose Scheidekolben von 

 Wieder'^) verträgt ebenfalls Erhitzung. 



Um nach dem Ablassen der unteren Flüssigkeit die obere ebenfalls 

 unten ablassen zu können, ohne sie mit den im Hahnrohr verbleibenden Resten 

 der schwereren Flüssigkeit zu verunreinigen, wurden von Spaeth^) und 

 von Rnk ■') Scheidetrichter mit doppelt durchbohrtem Hahn und getrennten 

 Ablaßröhren vorgeschlagen. 



') G. H. Meekcr , Verhütung von Emulsionen bei Extraktion mit nicht mischbaren 

 Lösungsmitteln. Chem.-Zeitg. Bd. 36, S. 1190 (1912). 



'-) E. Spaeth, Über einen neuen Apparat zum Abscheiden von Trübungen und 

 zum Ausschütteln von Flüssigkeiten. Zeitschr. f. angew. Chem. Bd. 26, S. 304 (1913). 



=•) B. Wieder, Petroleum. Bd. 8, S. 1450 (1913). 



*) E. Spaeth, Scheidetrichter für forensisch-chemische und andere Zwecke. Zeit- 

 schrift f. Unters, d. Nähr.- u. Genußm. 1898, S. 96 ; Chem. Zentralbl. 1898, I, S. 761. 



^) R. Reik, Scheidetrichter für forensisch-chemische und andere Zwecke. Ebenda 

 1898, S. 400; Chem. Zentralbl. 1898, II, S. 243. 



