Ergänzungen zur „Allgemeinen chemischen Laboratoriumstechnik". 355 



sowie reines lOOVoiges Wasserstoffsuperoxyd^) und reines Brom^) her- 

 gestellt werden. 



Ferner wird industriell reines p-Nitrotoluol aus dem gewöhnlichen 

 technischen Xitrotoluol, das etwa 38% P-, ßO^/o o- und 2Vo m-Nitro- 

 toluol enthält, durch Abkühlung des Gemisches unter 0" und Absaugen 

 des ausgeschiedenen Bestandteiles auf gekühlter Filterplatte dargestellt. 3) 

 Ähnliches gilt für die Gemische der drei isomeren Toluidine und 

 Xylole.^) Auch Benzol*), Phenylhydrazin 5), Eisessig"), Chloro- 

 form^). Ligroin») und viele andere organische Flüssigkeiten werden 

 zweckmäßig durch Ausfrierenlassen gereinigt. Selbst Gase können nach 

 der Verflüssigung durch Ausfrierenlassen gereinigt werden, z. B. ist Argon 

 bei — 189'6° fraktioniert kristallisiert w^orden.^) 



Die zweite Methode: Umkristallisieren von erstarrten Flüssigkeiten 

 aus organischen Lösungsmitteln ist oft bequemer als die erste 

 Arbeitsweise und daher z. B. beim Phenylhydrazin vorzuziehen. ^oj Be- 

 sonders wertvolle Dienste leistete diese Methode bei der IsoUerung der 

 Ketoform des Azetessi gesters, die sich bei der Temperatur einer 

 Äther-Kohlendioxydmischung (etwa — 78") in den meisten organischen 

 Lösungsmitteln als schwer löshch erwies, i') 



a) Allgemeine Methodik der Umkristallisation (vgl. S. 186—187). 



Von Kimz-Krause^^) wurden Uhrgläser mit Ausguß (Fig. 133), so- 

 wie mit konzentrischer und radiärer Zonenteilung (Fig. 134j angegeben, 



*) H. ÄhrJe, Sj^nthese und Formel der C'aroschen Säure (Monosulf opersäure). 

 Joum. f. prakt. Chem. [2], Bd. 79, S. 129 (1909); Chem. Zentralbl. 1909, Bd. L S. 1381. 

 — J. D'Ans und W. Friederich , Synthese der Caroschen Säure und der Überschwefel- 

 säure. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 43, S. 1880 (1910). — Dieselben, tJber Derivate 

 des Hydroperoxyds. Zeitschr. f. anorg. Chem. Bd. 73, S. 326 (1912). 



^) Vgl. z. B. : W. Herz und W. Rathmann, Die Addition von Brom an chlorierte 

 Äthylenkohlenwasserstoffe. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 46, S. 2588 (1913). 



^) H. W. Fischer, Über das Gefrieren von Gemischen der isomeren Xylole, Nitro- 

 toluole und Toluidine. Zeitschr. f. Elektrochem. Bd. 16, S. 161 (1910). 



*) Vgl. z. B. : A. W. Hofmann, Reiudarstellung des Benzols. Ber. d. Deutsch, chem. 

 Ges. Bd. 4, S. 163 (1871). 



^) Emil Fischer , Schmelzpunkt des Phenylhydrazins und einiger Osazone. Ber. d. 

 Deutsch, chem. Ges. Bd. 41, S. 73 (1908). 



*) Vgl.: Rüdorff, Über die Bestimmung des Eisessigs. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. 

 Bd. 3, S. 392 (1870) 



') Nach R. Pictet; vgl.: V. v. Richter?, Chemie der Kohlenstoffverbindungen oder 

 organische Chemie. 11. Aufl. Bonn (F. Cohen) 1909, Bd. I, S. 274. 



*) J. Schmidlin und M. Huber, Dinaphtyl-methan und Naphtofluoren. Ber. d. 

 Deutsch, chem. Ges. Bd. 43, S. 2831 (1910). 



') Franz Fischer und V. Froboese, Über die fraktionierte Kristallisation und das 

 Atomgewicht des Argons. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 44, S. 97 (1911). 

 ") Emil Fischer, 1. c. S. 74. 



") L. Knorr, Studien über Tautomerie. IV. Mitt. : L. Knorr, 0. Rothe und H. Aver- 

 heck, Desmotropie beim Azetessigester. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 44, S. 1139 (1911). 

 ") H. Kunz-Krause , über ührgläser mit Ausguß und mit konzentrischer und 

 radiärer Zonenteilung für mikrochemische Reaktionen. Chem.-Zeitg. Bd. 36, S. 207 (1912). 



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