Ergänzungen zur „Allgemeinen chemischen Laboratoriumstechnik". 



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Zur schnellen und izenauen Bestimmung der Erstarrungspunkte der 

 drei isomeren Xitraniline, sowie ihrer Mischungen erwies sich ein Apparat 

 als sehr geeignet, der nach dem Vorbild des Olberffschen Schmelzpunkt- 

 apparats (Vgl. Bd. I. 8. 212, Fig. o89) konstruiert wurde (Fig. 176). Mit 

 Hilfe dieser Vorrichtung betrugen die Fehler bei der Bestimmung der Er- 

 starrungspunkte nur etwa O^l — 0-2", und auf Grund der so erhaltenen 

 Schmelzkurven konnte die Zusammensetzung von Gemengen der drei Xitrani- 

 line quantitativ bestimmt werden. M — 



Etwas umständUch zwar, aber im Interesse einer zuverlässigen 

 Schmelzpunktbestimmung unbedingt zu empfehlen ist die Uurchmischung 

 der Badflüssigkeit mit Hilfe eines mechani- 

 schen Piührers, den man entweder mit der 

 Hand oder mit einem kleinen Motor betreibt. 

 Einen praktischen Schmelzpuuktbestimmungs- 

 apparat für Handbetrieb gab Matton^) an 

 I Fig. 177). Die Kolbeneinrichtung mit dem 

 doppelten Flüssigkeitsbade ähnelt dem Grähe- 

 schen Apparat, jedoch schließt das Einsatz- 

 rohr die Kugel des Kolbens gegen den Hals 

 hin ab, und zum Druckausgleich für die 

 erwärmte Luft, sowie als Abzugskanal für 

 die bei hoher Temperatur etwa auftretenden 

 Schwefelsäuredämpfe dient ein besonderes, 

 enges Seitenrohr, durch das auch zugleich 

 die Führung des Rührers hindurchgeht. Ein 

 Vorzug des Apparates besteht darin, daß bei 

 hoher Temperatur die Schw^efelsäm'edämpfe 

 nicht die Ablesung des Thermometers er- 

 schweren können, und daß die Schwefelsäure, 

 die ja mit der Außenluft nur durch einen 

 ganz engen und langen Kanal in Verbindung 

 steht, nicht leicht Wasser anzieht. Die Vor- 

 richtung bewährt sich daher namentlich auch 



für Schmelzpunktsbestimmungen an hochschmelzenden Substanzen; mit 

 Schwefelsäure beschickt, ist sie bis über 300" brauchbar. 



Auch der von Seidell ^) beschriebene Schmelzpunktbestimmungsappa- 

 rat, eine Verbesserung des von Menge *) angegebenen Apparates, bürgt für 



1) Ä. F. Holleiiian, J. C. Hartogs und T. ran der Linden, Quantitative Unter- 

 suchungen iiber die Xitrieruug des Anilins. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 44. S.705 (1911). 



'') K. Matton, Neuer Schmelzpuuktbestimmungsapparat. Zeitschr. f. angew. Chem. 

 Bd. 23. S. 557 (1910). 



") Ä. Seidell, Praktische Verl)esserung eines Schmelzpunktbestimmungsapparates. 

 Journ. Amer. Chem. Soc. Vol. 33. p. 83 (1911); Chem.-Zeitg. Bd. 35, Rep. S. 165 (1911). 



M G. A. ilenge, Studien über Schmelzpunktbestimmungen. Treasure Department 

 Publ. Health and Marine-IIosp. Serv. U. St. Hygienic Laboratory. Bull. Nr. 70. Washing- 

 ton, Oktober 1910: Chem.-Zeitg. Bd. 35, Rep. S. 145 (1911). 



Schnielzpunkcbestimmnngfapparat 

 nach ilfitton. 



