Darstellung, Gewinnung, Nachweis u. Bestimmung d. höheren Kohlenhydrate. [3 



worden sind, bis auf den Rand gefüllt, die Saugpumpe einige Zeit abge- 

 stellt und erst dann abgesaugt, wenn das Filtrat deutlich saure Reaktion 

 zeigt , und darauf das Filter mehrmals mit Alkohol von 96 Vol.% nach- 

 gewaschen. Der Rückstand im Becherglase wird mit wenig Wasser, dann 

 mit Essigsäure bis zur bleibenden sauren Reaktion versetzt, Stärke und 

 Glykogen mit überschüssigem Alkohol (96%) ausgefällt und wiederholt 

 zur Entfernung des Kaliumazetats mit Alkohol (96%) gewaschen. Je voll- 

 ständiger das Salz ausgewaschen wird, mit um so geringeren Alkohol- 

 mengen läßt sich die Trennung der beiden Kohlenhydrate durchführen 

 und um so geringer sind die Verluste, welche durch die Löslichkeit der 

 Stärke in verdünntem Alkohol veranlaßt werden. 



Der in dem Becherglase nach dem Auswaschen des Azetats ver- 

 bleibende Rückstand wird mit 10 cm 3 Alkohol (49%) auf dem Wasserbade 

 auf ungefähr 80° C erwärmt und die Flüssigkeit rasch auf den Heiß- 

 wassertrichter gebracht und abgesaugt, wobei darauf zu achten ist, daß 

 das Filter niemals leer gesaugt wird, da sonst die Stärke, welche durch 

 die Behandlung mit dem verdünnten Alkohol etwas aufquillt, die Poren des 

 Filters vollständig verstopft und ein weiteres Filtrieren verhindert. Sollte 

 dennoch dies geschehen sein, so kann durch Übergießen des Filters mit 

 Alkohol von 96% ein rascheres Filtrieren ermöglicht werden, weil hier- 

 durch die gequollene Stärke flockig wird. 



Um die Dauer der Behandlung des Rückstandes mit verdünntem 

 Alkoholmöglichst abzukürzen und langwieriges Filtrieren zu vermeiden, wird 

 der Rückstand mit 10 cm 3 44%igen Alkohols auf HO erwärmt, wodurch der 

 größte Teil des Glykogens in Lösung gebracht wird und nur geringe 

 Mengen davon zurückbleiben, die durch viermaliges Dekantieren mit 

 49%igem Alkohol fast völlig entfernt werden können, wodurch allerdings 

 ein etwas größerer Stärkeverlust veranlaßt wird. Die vom Glykogen be- 

 freite Stärke wird nun in wässeriger Kalilauge gelöst, filtriert und die 

 Stärke mit starkem Alkohol ausgefällt und vorsichtig getrocknet. 



Bestimmung der Stärke in Gegenwart von Glykogen nach Piettre. 1 ) 



Die Methode ist bei Substanzen, in welchen Stärke mit Fleisch ver- 

 mischt vorkommt, z. B. Wurstwaren etc., anwendbar. 



25 g des Produktes werden nach guter Zerkleinerung in einer Por- 

 zellanschale mit 80 — 90 cm 3 einer alkoholischen Kalilauge (20 cm s Kali- 

 lauge von 35° Be und 80 cm 3 absolutem Alkohol) übergössen , dann mit 

 einem Trichter überdeckt, an welchem ein Rückflußkühler angebracht 

 ist, und auf dem Wasserbade erwärmt, bis die Proteine sich gelöst haben. 

 Schließlich wird warm filtriert, wobei Glykogen, Stärke und eventuell andere 

 schwer lösliche Substanzen zurückbleiben. Man wäscht den Rückstand zu- 



') Maurice Piettre, Trennung und Bestimmung des 'Glykogens und der Stärke. 

 Nachweis von Pferdefleisch in Wurstwaren. Annales de Chimie analytique applhiuee. 14. 

 206-207 (1909). 



